Procédé de fabrication continue de l'acétate- de cellulose, et installation pour la irise en #uvre de ce procédé. ' La fabrication de l'acétate de cellulose par acétylation de fibres de cellulose s'effec tue d'ordinaire en présence d'un liquide, géné ralement l'acide acétique, solvant du produit à obtenir.
Dans cette fabrication, la réaction 'd'acétylation passe par des phases bien d6ter- minées, exigeant un contrôle rigoureux de la température, et correspondant à des états physiques variables de la masse réadtionnelle. Au début de l'opération, la fibre de cellulose (coton, fibre de bois ayant ou non subi des "traitements alcalins, de purification ou de blanchiment, ayant, été éventuellement sou mise -à un traitement préalable destiné à en faciliter l'acétylation) est simplement mouil lée par les réactifs; plus tard, elle gonfle, formant un magma tenace;
peu à peu, ce magma se transforme en une masse plus cou lante, pour se présenter finalement sous la forme d'une gomme transparente plus ou moins visqueuse.
L'existence de ces états physiques varia bles de la masse réactionnelle et les phéno mènes thermiques qui se produisent au cours de l'opération rendent très délicate la- fabri cation technique de l'acétate -de cellulose, l'opération étant extrêmement sensible à un changement d'échelle ou de type d'appareil.
On a utilisé dans cette fabrication des malaxeurs puissants analogues aux pétrins servant à la fabrication du celluloïd; ces ap pareils sont d'une capacité limitée et leur agitation exige beaucoup de. force. Dans le brevet suisse ne 113853 est décrit un procédé permettant d'obtenir, en une seule opération, de fortes quantitésd'acétate de -cellulose; ce procédé est caractérisé par l'emploi d'appa reils rotatifs de grande capacité.
On a. aussi décrit dans le brevet suisse ne 12.1767 pour "procédé et appareil pour la fabrication de l'acétate de cellulose" un appareil fixe per mettant un brassage rationnel de chaque phase de la réaction et pouvaaït être utilisé pour mettre en oeuvre. la fabrication d'une façon ,continue.
Les inventeurs ont constaté, et c'est là- dessus qu'est basée la présente invention, que l'on peut fabriquer de l'acétate de cellulose de grande valeur technique par acétylation en continu de fibres de cellulose en faisant passer. la masse réactionnelle d'une façon con tinue dans au moins un appareil d'acétyla- tion rotatif à l'axe incliné sur l'horizontale, dont la section transversale en chaque point reste faible par rapport à sa longueur et dans lequel la .cellulose "à traiter est introduite 2 sa partie haute.
L'appareil utilisé est, de préférence, de section circulaire, mais celle-ci peut aussi avoir une autre forme, par exem ple elliptique; elle peut être variable d'un bout à l'autre de l'appareil.
Dans la mise en couvre de la présente in vention, la circulation -de la matière et- son agitation résultent en majeure partie de la rotation de l'appareil autour de son axe, mais aussi de l'inclinaison de cet axe. La réaction s'effectuant progressivement, il s'établit clans l'appareil des zones réactionnelles fixes, cha cune de ces zones correspondant à une phase déterminée de l'opération. La température de ces zones se règle aisément en chauffant ou en refroidissant la partie visée de l'appareil, par exemple par arrosage avec de l'eau chaude ou froide.
La charge des réactifs peut se faire à une extrémité de l'appareil, mais on peut aussi introduire les réactifs à tout endroit désiré le long du parcours suivi par la. masse réaction nelle au moyen d'un dispositif approprié, par exemple un tube placé dans l'axe de rotation des appareils. L'installation est ainsi utilisée pour exécuter toutes les phases successives @de la fabrication, traitement préliminaire, acéty- lation proprement dite et traitement .du pro duit primaire de l'acétylation en vue de mo difier ses propriétés et en particulier sa solu bilité.
On peut, en vue de réaliser ales conditions d'utilisation spéciales, munir ces appareils d'organes intérieurs solidaires des parois. Ces organes peuvent être utiles pour agir sur la circulation de la matière et sur son agitation.
Des cloisons, ralentissant la circulation de la masse réactionnelle, permettent de créer dans certaines zones une accumulation de matières et par suite de mieux utiliser la ca- pacité dcs appareils et de réduire leur Ion- gueur. Des organes spéciaux peuvent aussi être utiles cil certains endroits pour assurer l'avancement régulier de la masse. Des piè ces en forme de disques percés, des cloison hélicoïdales, continues ou interrompues, con venablement disposées, sont particulièrement avantageuses.
Par l'emploi de ces dispositifs, on peut réaliser une accumulation du produit tout en assurant et en réglant son débit. La diminution et l'augmentation du diamètre in térieur permettent également d'agir sur la circulation de la matière. Cette modification du diamètre peut se faire progressivement en vue d'éviter les recoins où le produit pourrait séjourner sans circuler.
Dans certaines parties de l'appareil, plus spécialement dans celles où l'on produit une accumulation du produit,. il peut être intéres sant d'intensifier le brassage. Dans ce but, on peut utiliser des dispositifs appropriés à l'état de la masse réactionnelle. Dans la zone (le l'installation correspondant au début de l'opération, l'expérience a montré que .des bar res droites ou coudées, radiales ou fixées à 'une certaine distance des parois de l'appareil, sont remarquablement efficaces. Dans la, deuxième partie de l'installation, où la masse a une consistance pâteuse .ou liquide, des pa lettes produisent de bons effets.
Ces organes agitateurs, fixés aux parois, peuvent êtv, utilement combinés, dans certaines zones, avec -des chicanes indépendantes ales parois, fixées par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
Tous ces organes d'agitation intérieurs . interviennent sur le mode de circulation de la masse réactionnelle. En leur donnant une forme appropriée, on peut les faire contribuer efficacement au réglage de cette circulation; par exemple, des palettes d'agitation inclinées par rapport à l'axe de l'appareil ont, sur la circulation de la matière, une action analogue à celle de cloisons hélicoïdales.
La réalisation de conditions réactionnelles spéciales peut aussi être obtenue par la subs titution partielle ou totale, aux organes inté- rieurs fixés aux parois, d'organes analogues, fixes ou mobiles, indépendants de ces parois, fixés par exemple à un arbre placé dans l'axe de l'appareil.
On a constaté que ces divers organes dis posés -à l'intérieur de l'appareil interviennent par leur conductibilité thermique dans le maintien de la température de la réaction au degré voulu. On peut, .du reste, par un dis positif approprié, faire circuler à l'intérieur de ces organes un fluide chauffant ou refroi dissant.
Dans la mise en aeuvre de la présente in vention, la matière circulant d'une façon con tinue dans l'installation, les zones réaction nelles contiennent relativement peu de pro duit; on .dispose par suite de surfaces de chauffage et de refroidissement permettant de réaliser rapidement des effets thermiques considérables. Il est ainsi possible d'effectuer certaines phases -de l'opération à une tempé rature relativement élevée pendant un temps relativement court, ce qui est particulièrement avantageux dans la fabrication de l'acétate de cellulose, étant donnée la grande sensibilité des masses en réaction à l'action de la cha leur.
On peut ainsi réaliser des procédés d'acétylation qu'il est impossible de mettre en aeuvre dans des appareils de même produc tion journalière travaillant d'une façon dis continue. Cette facilité de réglage de la tem pérature permet de conduire l'opération dans les meilleures conditions désirées et d'obtenir des produits de qualité supérieure.
Il faut noter, comme autre avantage ré sultant de la mise en oeuvre de l'invention, le fait qu'on peut réaliser une forte production journalière avec une installation d'encombre ment réduit et d'une facilité de conduite re marquable.
Au point de vue purement mécanique, l'installation décrite ci-dessus nécessite pour le brassage une force mécanique uniforme; cela tenant au fait que toutes les phases de la réaction sont toujours simultanément. pré sentes. ' Lorsque l'installation pour la fabrication de l'acétate de cellulose comporte plusieurs appareils rotatifs successifs, la matière, ayant subi dans l'un,. une partie des ôpérations de fabrication, arrive d'une façon continue dans le suivant pour y subir, éventuellement avec addition de nouveaux réactifs, les opérations suivantes. Ces appareils peuvent être d'incli naison et de vitesse de rotation différentes, et leur capacité peut être plus ou moins com plètement utilisée.