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PERFECTIONNEMENTS AUX PROCEDES ET APPAREILS POUR LA FABRICATION
DE L'ACETATE DE CELLULOSE.
Les procédés techniques les.plus employés pour la fa- brioation de l'acétate de cellulose consistent à faire agir l'an- hydride acétique sur la fibre de cellulose,qui peut se trouver sous forme de coton,de fibre de bois,de pailles ou toute autre, ayant ou non subi un traitement préalable,par exemple un traite- ment alcalin ou acide de purification,ou un blanchiment , ou un traitement hydrolysant quelconque,ou plusieurs de ces traitements successifs ou simultanés On opère,de préférence ,en présence d'une certaine quantité d'un agent catalyseur, tel que les acides miné- eraux, certains acides organiques,deshalogénures métalliques,etc..
On ajoute aussi,comme diluant,un liquide dissolvant l'acétate de cellulose tel que,par exemple,l'acide acétique glacial.L'ensemble de cette liqueur acétylante peut être ajouté en une seule fois, ou bien en plusieurs portions au cours de l'opération.On peut aussi ajouter d'abord le diluant et ajouter par la suite,les agents acé- tylants proprement dits.
La. réaction est conduite à des températu- res très variables;généralement on débute par une température bas- se pour finir l'opération à une température plus élevée .Pendant cette opération,la masse de réaction est énergiquement brassée.
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la réaction ainsi conduite présente une particularité, qui consiste dans le fait que la consistance et la structure de la masse de réaction se modifient continuellement et profondément au cours de l'opérât ion.
Au début de l'opération,on est en-présen- ce de la fibre intacte seulement mouillée;peu à peu cette fibre se gonfle et forme un magma extrêmement tenace; -plus tard,la fibre gonflée se dissout et la masse devient plus coulante,pour se présenter à la fin de l'opération sous la forme d'une gomme transparente plus ou moins fluide.
On se trouve donc en présence dela grande difficulté technique qu'il y a à choisir un dispositif de brassage qui agit rationnellement à la fois sur la fibre intacte , le magma épais et la gamme finale plus ou moins fluide .les appareils employés dans ce but sont en général des malaxeurs-pétrins très puissants qui font subir à la masse un véritable broyage.Ces appareils doivent être très puissants;en effet,pendant la première phase,la fibre intacte a tendance à coincer les bras du pétrin,et pendant la deuxième phase,où toute la masse se trouve sous la forme épaisse, il faut donner un grand effort mécanique pour brasser.Pour toute la aernière phase , pendant laquelle le produit réactionnel est plus ou moins fluide,le pétrin n'est pas du tout l'appareil qui convient.
Il a été constaté par la demanderesse qu'il est beau- coup plus rationnel d'effectuer cette acétylation dans un dispo- sitif possédant des organes de brassage variés et adaptés à la @ consistance de chaque phase de la réaction,et,conformément à la présente invention, on fait passer la ruasse à travers* un appareil muni de diverses sortes d'organes brasseurs.En même temps, on réa- lise dans un tel dispositif une marche d'acétylation continue, la fibre et la liqueur acétylante pouvant être introduites par une extrémité,la gomme terminée quittant l'appareil par l'autre extré- mité.
les organes de brassage qui conviennent à la première phase fibreuse sont des aiguilles ou crochets présentant peu de surfa- ce, qui happent et arrachent la fibre sans lui faire subir un ma- laxage ou pressage.le brassage se fait ainsi avec un très faible
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effort,sans risque de coinçage ou calage.Tour la phase épaisse, on emploie des agitateurs robustes,de formes simples,qui font le travail de pétrissage.Finalement,pour la phase de gomme,on bras- sera avec des palettes ou des organes en forme de rame.La transi- tion d'une consistance à l'autre n'étant pas subite et brutale, mais se faisant par des états intermédiaires,on peut de même,pas- ser d'un système de brassage à l'autre par des systèmes inte rmé- diaires.
A titre d'exemple,on peut donner à l'appareil acétyleur la forme d'un tube vertical ou d'une colonne,muni d'un arbre oen- tral,qui porte des organes agitateurs tournant horizontalement.
La fibre de cellulose etla liqueur acétylante sont chargées en haut de la colonne,la gomme d'acétate de cellulose est soutirée continuellement à la partie inférieure.
L'arbre porte,à sa partie supérieure,des pointes et des crocheta,brassant la fibre mouillée; - vers le milieu de la colonne l'arbre est muni de bras robustes,et,à la partie infé- rieure,de bras plus ou moins longs en forme de palettes.
La masse de réaction, en se déplaçant de haut en bas à travers la colonne,est brassée,à mesure qu'elle change de struc- ture,par l'organe qui convient le mieux à sa consistance.Aux en- droits où la masse aurait tendance à tourner simplement avec l'ar- bre au lieu d'être agitée , on place des résistunces ou chiennes convenables.
La température de la niasse traversant la colonne-se rè- gle aisément.On peut,par exemple,faire ruisseler de l'eau chaude, froide,ou de la saumure à la surface extérieure de la colonne;on peut aussi chauffer ou refroidir,en faisant circuler des liquides à température appropriée dansdes doublet) enveloppes .entourant la. oolonne,ou dans des tubes ou cavités aménagées dans l'intérieur.
On peut donc à volonté refroidir ou chauffer un endroit bien dé- terminé de la colonne et par là obtenir une température oonstan- te pour chaque phase de la réaction. le diamètre de cette colonne n'est pas nécessairement le même .sur toute sa longueur .Dans les endroits où on désire un "'
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passage lent de la masse on choisit un diamètre plus grand,on ré- trécit par contre la colonne là où on délire un passage rapide pour chauffer ou refroidir rapidement et pendant un court laps de temps.
La colonne peut être d'une seule pièce ou en plusieurs tronçons dans lesquels la masse passe successivement.
La conduite la plus simple de l'opération consiste à charger, au moyen d'un dispositif approprié, en haut de la colonne,
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ln '1 hrQ (1p gp l i111nle et la t.r,j,^LLt de? ;egits aoétylalltSjmais il est très facile,pour obtenir certaines propriétés spéciales, par exemple,d'à jouter une partie de ces agents acétylants à tout endroit désiré de la colonne;
on peut,pour assurer une bonne ré- partition des agents acétylants ainsi ajoutés,les introduire clans la colonne au moyen de plusieurs ouvertures disposées au même niveau, ou encore par l'intermédiaire d'une crépine annulaire
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entourant la colol1m .CT est ainsi qu'on peut l'2.1i.3er des procédés d'acétylation bien connus lui :.:ont à' ./bore zir sur la fibre l'acide acétique et plus tard seulement l'anhydride en une ou plusieurs reprises.
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LTap.c,areil d'aeétylation qui fait l'objet de la présen- t- invention possède un grand nombre d'avantages très marques sur les appareils décrits jus qu'ici. Il permet de conduire aisément l'opération dans des conditions rigoureusement déterminées de température et d'agitation pour chaque phase.Il permet d'obtenir à volonté et d'une façon certaine des acétates de cellulose pos- sèdant des propriétés (viscosité et clarté des solutions,solubi- lité,etc..) bien déterminées. les dimensions de l'appareil sont réduites au minimum, puisque ce dernier est entièrement rempli pendant toute la durée de la marche,il'ne peut exister d'espace nuisible ou non utilisé.
la marche en continu exclut toute perte de temps pour la charge et décharge.
Au point de vue purement mécanique, le nouveau disposi- tif présente l'énorme avantage d'exiger pour le brassage une
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force mécanique toujours uniforme,par suite du fait que.'toutes les phases de l'opération de consistances si différentes sont toujours simultanément présentes.
REVENDICATIONS.
I -Un perfectionnement aux procédés d'acétylation dé la fibre de cellulose,ayant subi ou non un traitement préalable,
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cH1"e.qÎc5:rtj ett ae que la fn!;1IiHg Ac rsgtigngn tî'nvpï'ëaat â'uaa façon continue l'appareil d'acétylationsest brassée successive- ment par des organes agitateurs différents , présentant des formes et des dimensions convenablement adaptées à la consistance et à la structure de la masse pour chaque phase de la réaction.
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