Procédé et appareil pour la fabrication de l'acétate de cellulose. Les procédés techniques les plus employés pour la fabrication de l'acétate -de cellulose consistent à faire agir l'anhydride acétique sur la fibre de cellulose, qui peut se trouver sous forme de coton, de fibre de bois, de pail les ou toute autre, ayant ou non subi un trai tement préalable, par exemple un traitement alcalin ou acide de purification, ou un blan chiment, ou un traitement hydrolisant quel conque, ou plusieurs de ces traitements suc cessifs ou simultanés.
On opère, de préfé rence, en présence d'une certaine quantité d'un agent catalyseur, tel que les acides mi néraux, certains acides organiques,-des halo- génures métalliques, etc. On ajoute aussi, comme diluant, un liquide dissolvant l'acétate de cellulose tel que, par exemple, l'acide acé tique glacial. L'ensemble de cette liqueur acétylante peut être ajouté en une seule fois ou bien en plusieurs portions au cours de l'o pération. On peut aussi ajouter d'abord le di luant et ajouter par la suite les agents acé- tylants proprement dits.
La réaction est con duite à des températures très variables, géné ralement on .débute par une température basse pour finir l'opération à une tempéra ture plus élevée. Pendant cette opération, la masse de réaction est énergiquement brassée.
Quelle que soit la façon dont on opère l'acétylation, la consistance et la structure de la masse de réaction se modifient conti nuellement et profondément au cours de l'o pération. Au début de l'opération, on est en présence de la fibre intacte seulement mouil lée; peu à. peu cette fibre se gonfle et forme un magma extrêmement tenace; plus tard, la fibre gonflée se dissout et la masse devient plus coulante, pour se présenter à la fin de l'opération sous la forme d'une gomme transparente plus ou moins fluide.
On se trouve donc en présence de la grande difficulté technique qu'il y a à choi sir un dispositif de brassage qui agit ration nellement sur la fibre intacte, le magma épais et la gomme finale plus ou moins fluide. Les appareils employés dans ce but sont en général des malaxeurs-pétrins très puissants qui font subir à la masse un véritable broyage. Ces appareils doivent être très puis sants: en effet, pendant la première phase, la fibre intacte a tendance à coincer les bras du pétrin, et pendant la deuxième phase, où toute la masse se trouve sous la. forme épaisse, il faut donner un grand effort mécanique pour brasser. Pour toute la. dernière phase, pendant laquelle le produit réactionnel est plus ou moins fluide, le pétrin n'est pas du tout l'appareil qui convient.
On a constaté qu'il est beaucoup plus ra tionnel d'effectuer cette acétylation dans un dipositif possédant des organes de brassage variés et adaptés à la consistance de chaque phase de la réaction, et, conformément à la présente invention, on fait passer la masse de façon continue à travers un appareil d'acéty- lation, en la, brassant simultanément en des points successifs de son trajet dans l'appareil à l'aide d'organes agitateurs différents, adap tés à la consistance et à la structure de la masse en ces différents points.
La. fibre et la liqueur acétylante peuvent être introduite par une extrémité de l'appareil, la gomme ter minée quittant l'appareil par l'autre extré mité. Comme organes de brassage pour la pre mière phase fibreuse, on emploie avantageu sement des aiguilles ou crochets présentant peu de surface, qui happent et arrachent la fibre sans lui faire subir un malaxage ou pressage. Le brassage se fait ainsi avec un très faible effort, sans risque de coinçage ou calage. Pour la phase épaisse, on emploie de préférence des agitateurs robustes, de forme simples, qui font le travail de pétrissage. Fi nalement, pour la phase de gomme, on peut brasser avec des palettes ou des organes en forme de rame.
La transition d'une consis tance à l'autre n'étant pas subite et brutale, mais se faisant par des états intermédiaires, on peut, de même, passer d'un dispositif de brassage à l'autre par des dispositions inter médiaires.
A titre d'exemple, l'appareil acétyleur peut être établi comme suit: On lui donne la forme d'un tube vertical ou d'une colonne, muni d'un arbre central, qui porte -des organes agi tateurs tournant avec lui. La fibre de cellu lose et la liqueur acétylante sont chargées en haut de la colonne, la gomme d'acétate de cellulose est soutirée continuellement à la par tie inférieure.
L'arbre porte à sa partie supérieure des pointes et: des crochets, brassant la fibre mouillée; vers le milieu de la colonne l'arbre est muni de bras robuste, et, à la partie in férieure, de bras plus ou moins longs en forme de palettes.
La masse de réaction, @-ii se déplaçant de haut en bas à travers la colonne, est. brassée à mesure qu'elle change de structure, par l'organe qui convient le mieux à sa consis tance. Aux endroits où la masse aurait ten dance à tourner simplement avec l'arbre au lieu d'être agitée, on place des résistances ou chicanes convenables.
La température de la masse traversant la colonne se règle aisément. On peut, par exemple, faire ruisseler de l'eau chaude, ou froide, ou de la saumure à la surface exté rieure de la colonne; on peut aussi chauffer ou refroidir, en faisant circuler des liquides à. température- appropriée dans des doubles en veloppes entourant la colonne, ou dans des tubes ou cavités aménagées dans l'intérieur. On peut donc, à volonté, refroidir ou chauf fer un endroit bien déterminé de la. colonne et par là obtenir une température constante pour chaque phase de la réaction.
Le diamètre de cette colonne n'est pas né cessairement le même sur toute sa. longueur. Dans les endroit, où on désire un passage lent de la. masse, on choisit un diamètre plus grand, on rétrécit par contre la colonne là où on dé sire un passage rapide pour chauffer ou re froidir rapidement et pendant un court laps de temps.
La. colonne peut être d'une seule pige ou en plusieurs tronçons dans lesquels la, masse passe successivement.
La conduite la plus simple de l'opération consiste à charger, au moyen d'un dispositif approprié. en haut de la colonne la fibre de cellulose et la totalité des agents acétylants; mais il est trè. facile, pour obtenir certaines propriétés spéciales, par exemple, d'ajouter une partie de ces agents acétylants à tout en droit désiré de la colonne; on peut, pour as- curer une bonnne répartition des agents acé- tylants ainsi ajoutés, les introduire dans la colonne au moyen de plusieurs ouvertures disposées au même niveau, ou encore par l'in termédiaire d'une crépine annulaire entourant la colonne.
C'est ainsi qu'on peut réaliser des procédés d'acétylation bien connus qui font d'abord agir sur la fibre l'acide acétique et plus tard seulement l'anhydride en une ou plusieurs reprises.
Un appareil d'acétylation ainsi construit possède un grand nombre .d'avantages très marqués sur les appareils décrits jusqu'ici. Il permet de conduire aisément l'opération dans des conditions rigoureusement déterminées de température et d'agitation pour chaque phase. Il permet d'obtenir à volonté et .d'une façon certaine des acétates de cellulose possédant des propriétés (viscosité et clarté des solu tions, solubilité, etc.) bien .déterminées.
Les .dimensions ,de l'appareil sont réduites au minimum., puisque ce .dernier est entière ment rempli pendant toute la durée de la marche, il ne peut exister d'espace nuisible ou non utilisé.
La marche en continu exclut toute perte de temps pour la charge et décharge.
Au point de vue purement mécanique, ce dispositif présente l'énorme 'avantage d'exi- ger pour le brassage une force mécanique toujours uniforme, par suite du fait que tou tes les phases @de l'opération de consistances si différentes sont toujours simultanément pré sentes.