CH128995A - Verfahren zur Darstellung der 2-Oxynaphthalin-3-sulfo-6-karbonsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung der 2-Oxynaphthalin-3-sulfo-6-karbonsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung der 2-Ogynaphthalän-3-sulfo-6-karbonsäure. Es wurde gefunden, dass man die bisher unbekannte 2-Oxynaphthalin-3-sulfo-6-karbon- säure erhält, wenn man Schwefelsäure von mindestens 1,82 spezifischem Gewicht auf die 2-Oxynaphthalin-6-karbonsäure einwirken lässt. Arbeitet man mit konzentrierter Schwe felsäure von zum Beispiel 66 Be bei 50 bis 80 , so bildet sich ein Gemisch von mehreren Monosulfosäuren, aus dem die 2-Oxynaphthalin- 3-monosulfo-6-karbonsäure auf Grund der ge ringeren Löslichkeit ihrer neutralen Alkali salze abgeschieden werden kann.
Die neue 2-Oxynaphthaliri-3-sulfo-6-karbon- säure ist trocken ein farbloses Pulver, löslich in heissem Wasser, schwer löslich in ver dünnten Säuren, sie wird charakterisiert durch eine blaue Fluoreszenz ihrer Lösungen in ver dünnten Alkalikarbonatlösungen und durch ihr schwer lösliches neutrales Calciumsalz, ihr Dinatriumsalz kristallisiert in kompakten Nadeln. Sie soll als Zwischenprodukt bei der Darstellung von Farbstoffen verwendet wer $en.
Unterwirft man die neue Monosulfosäure der Alkalischmelze und spaltet aus dem so erhaltenen Produkt die Carboxylgruppe ab, so erhält man das bekannte 2.3-Dioxynaph- thalin, wodurch die angegebene Konstitutions formel der neuen 141.onosulfosäure bewiesen erscheint.
<I>Beispiel:</I> 400 Teile 2-Oxynaphthalin-6-karbonsäure werden nach und nach in 1350 Teile Schwe felsäure<B>660</B> Be bei 40-500 eingetragen; das Reaktionsgemisch wird unter allmählicher Erhöhung der Temperatur auf 80 noch meh rere Stunden verrührt.
Man giesst dann die Sulfierungsschmelze in Wasser, scheidet durch Zusatz von Kochsalz die sauren Natriumsalze ab, wandelt zur Trennung der dabei entstan denen 2-Oxynaphthalin-3-monosulfo- und -8- monosulfo-6-karbonsäuren das Gemisch mit Soda in die neutralen Salze um und dampft die neutrale Lösung bis zur Kristallhautbil- dung ein.
Nach dem Erkalten scheidet sich dann das neutrale Dinatriumsalz der 2-Oxy- iiaphthalin - 3 - sulfo - 6 -kai-botisätire fast voll ständig ab.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung der 2-Oxynaph- thalin-3-sulfo-6-karbonsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man Schwefelsäure von min destens 1,82 spezifischem Gewicht auf die 2-Oxynaphthalin-6-karbonsäure einwirken lässt.Die neue 2-Oxynaphthalin-3-monosulfo-6- karbonsäure ist trocken ein farbloses Pulver, löslich in heissem Wasser, schwer löslich in verdünnten Säuren, sie wird charakterisiert durch eine blaue Fluoreszenz ihrer Lösungen in verdünnten Alkalikarbonatlösungen und durch ihr schwer lösliches neutrales Calcium- salz, ihr Dinatriumsalz kristallisiert in kom pakten Nadeln. Sie soll als Zwischenprodukt bei der Darstellung von Farbstoffen verwendet werden.ÜINTTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man die 2-Oxynaphthalin-3- sulfo-6-karbonsäui#e aus dem Reaktionsgemisch über ihr schwer lösliches neutrales Alkalisalz abscheidet.
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