CH129787A - Verfahren zur Herstellung einer Ammoniumverbindung eines halogenierten aromatischen Amins. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Ammoniumverbindung    eines       halogenierten    aromatischen Amins.    Es wurde gefunden, dass für     Alkylierungs-          zwecke    besonders geeignete     Ammoniumver-          bindungen    aromatischer Amine erhalten wer  den, wenn man in der o-     bezw.    o- und     p-          Stellung        halogenierte        Dialkylarylamine    mit  schwefelsauren     Alkylestern    oder     Arylsulfo-          säurealkylestern    in Reaktion bringt.  



  Da durch die Einführung von negativen  Gruppen in die o-     bezw.    o- und     p-Stellung     die     Basicität    der tertiären Amine und infolge=  dessen ihre Reaktionsfähigkeit erheblich herab  gesetzt wird, war die Möglichkeit eines glatten  Reaktionsverlaufes nicht vorauszusehen.  



  Das Verfahren wird in der Weise ausge  führt,     dass    die beiden Komponenten in mole  kularem Verhältnis entweder direkt oder in  geeigneten Lösungsmitteln wie     Toluol,    Mono  chlorbenzol und ähnlichen zusammengebracht  werden, worauf die Reaktion entweder durch  längeres Rühren bei gewöhnlicher Temperatur  oder durch Erhitzen unter Rückfuss zu Ende  geführt wird.  



  Die sonst schwer isolierbaren Ammonium  verbindungen werden hierbei als alkylschwefel-    saure     bezw.        arylsulfosaure    Salze in fester  Form erhalten.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich auf die  Darstellung einer     Ammoniumverbindung    aus  m,     m'-Dichlortetramethyl-p,        p'-diaminodiphe-          nylmethan    durch Einwirkung von     Dimethyl-          sulfat    im molekularen Verhältnis.  



  Die so erhaltene     Ammoniumverbindung     schmilzt bei ungefähr 218' unter Gasentwick  lung.  



       Beispiel:     65 Teile von m,     m'-Dichlor        tetramethyl-p,          p'-diaminodiphenylmethan,    das bei     276-277 136     mm siedet, werden in 90 kg     Monochlorbenzol     gelöst. Zu der fast bis zum Sieden erhitzten  Lösung lässt man 51 kg     Dimethylsulfat    so  langsam zulaufen, dass die Flüssigkeit durch  die Reaktionswärme in mässigem Sieden ge  halten wird. Schon während des Zulaufen  lassens tritt     gristallabscheidung    ein. Man  rührt dann noch bei der gleichen Temperatur  einige Zeit weiter und filtriert die Ammonium  verbindung nach dem Erkalten ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Ammo- niumverbindung eines halogenierten aroma tischen Amins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf m, m'-Dichlortetramethyl-p, p'-dia- minodiphenylmethan Dimethylsulfat im mole kularen Verhältnis einwirken lässt. Die so erhaltene Ammoniumverbindung schmilzt bei ungefähr 218 unter Gasentwick lung. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung der Komponenten -aufeinander in einem Lösungs mittel vornimmt.