CH130422A - Procédé pour la préparation d'acides gras inférieurs par saponification d'esters de ces acides. - Google Patents

Description

  Procédé pour la préparation d'acides gras inférieurs par saponification  d'esters de ces acides.    Cette invention a trait à la préparation  d'acides gras inférieurs par la saponification  d'esters de ces acides.  



  Ordinairement dans la fabrication d'acides  organiques de leurs esters, on fait la sapo  nification à l'aide d'eau en excès parce que  la formation d'acides libres est ainsi favo  risée. Si l'acide organique se dissout dans  l'eau, comme c'est le cas avec les acides  gras inférieurs, la production des acides  concentrés est difficile et coûteuse.  



  On a découvert maintenant qu'il est pos  sible de régler la saponification d'esters  d'acides gras inférieurs de manière à pro  duire les acides libres à l'état anhydre. A  cet effet, on effectue la saponification avec  une quantité d'eau qui ne dépasse pas sub  stantiellement la quantité théorique requise  pour produire les acides à l'état anhydre et  les éthers correspondants, c'est-à-dire une  molécule d'eau pour deux molécules de  l'ester. Préférablement on emploie un acide    minéral énergique, par exemple l'acide phos  phorique ou l'acide     sulfurique    comme sapo  nifiant.  



  Dans le cas de l'acétate de méthyle la  réaction s'accomplit suivant l'équation sui  vante    2     CH8        COO.ClIg        --r-        H20        ----    2<B>CH'</B>       COOH        +        (Cli3)20.       Il est préférable d'employer l'acide phos  phorique comme saponifiant parce que cet  acide n'agit pas à la façon d'un oxydant  aux     températures    appliquées. La réaction a  lieu à des températures comprises entre  150   C environ et 300   C environ, des tem  pératures comprises entre 180 et 220  C  étant spécialement avantageuses.

   Par exem  ple, à 200   C, la réaction a lieu rapide  ment et donne un rendement sensiblement  quantitatif.  



  Les acides phosphoriques les plus hydra  tés, par exemple l'acide     orthophosphorique     et l'acide pyrophosphorique, sont capables de      fournir l'eau requise pour la     saponification,     étant eux-mêmes en même temps déshydratés       pourdonnerde    l'acide métaphosphorique. IL est  par conséquent possible de réaliser la réaction  d'une manière continue en introduisant conti  nuellement dans l'acide phosphorique les quan  tités et proportions requises d'ester et d'eau, l'a  cide phosphorique servant en réalité de vé  hicule pour l'eau.  



  La saponification     petit    être réalisée dans  tous appareils établis pour l'action mu  tuelle de gaz et de liquides, par exemple  dans les tours de lavage, des mélangeurs,  des barboteurs, etc.  



  La saponification de l'acétate de méthyle  peut être réalisée d'une façon continue avec  sa production. Par exemple, on peut faire  passer un mélange d'oxyde de carbone et  de vapeur d'alcool méthylique ou d'éther       diméthylique    sous pression sur de l'acide  phosphorique     à300-4000    C (comme on a dé  crit dans le brevet 129300) et faire passer  les produits de réaction contenant de l'acé  tate de méthyle, de préférence après avoir dé  tendu ces produits à des     pressions    plus faibles,  par exemple à la pression     atmosphérique,     conjointement avec la     quantité    requise de  vapeur d'eau, à travers une chambre conte  nant de l'acide phosphorique maintenu à des  températures plus basses,

   par exemple entre  180 et 250  C.  



  Il ressort de la description qui précède  qu'on peut employer le même catalyseur,  par exemple l'acide phosphorique, dans des  conditions différentes pour produire de l'acé  tate de méthyle et pour convertir cet acé  tate en acide acétique et en éther     dim6thy-          lique.    L'acide acétique     petit    être condensé et  l'éther     diméthylique,    qui est gazeux aux  températures ordinaires, peut être ramené au  procédé pour être mélangé avec de nouvelles  quantités d'oxyde de carbone, en vue de la  conversion en acide acétique.  



  Toutefois, l'acétate de méthyle est     pré-          férablement    séparé des gaz non condensables  avec lesquels il est mélangé, et on le con  vertit par une opération séparée en acide  acétique glacial et en éther     diméthylique.       Les exemples qui suivent feront com  prendre ce procédé de saponification, mais  il est bien entendu que l'invention ne leur  est pas limitée.  



       Exemple        r     Un récipient de cuivre fermé, de forme  cylindrique et de grande hauteur, muni d'un       agitateur    tournant. rapidement et du type à pro  pulseur, est rempli presque     complètement    d'a  cide phosphorique et maintenu à 180-220  C  par un     chauffage    externe. La vapeur  d'acétate de méthyle est introduite près de  l'extrémité inférieure du récipient et il en  est de même de la quantité requise de va  peur d'eau, tandis de le sommet du récipient  est relié à un condenseur et à un récipient  collecteur. Le gaz qui s'échappe du récipient  est de l'éther méthylique pur.

   Le     condensat     est de l'acide acétique glacial avec une pro  portion plus ou moins grande d'acétate de  méthyle non modifié, qu'il est facile d'éli  miner par distillation.  



  <I>Exemple 2:</I>  On chauffe à .180-200   C une tour de  lavage contenant des plaques de cuivre dis  posées de la manière usuelle et l'on fait  passer de l'acide phosphorique de haut en  bas à travers cette tour. L'acide est ramené  au sommet par un jet de vapeur qui sert  en même temps d'agent d'hydratation. La  vapeur d'acétate de méthyle est conduite  dans la tour de bas en haut, en contre-cou  rant par rapport à l'acide hydraté. Les pro  duits sont les mêmes que dans l'exemple 1.  



  L'invention n'est limitée à aucune des  formes de réalisation particulière décrites,  mais peut être réalisée d'autre manière sans  s'écarter de l'esprit de l'invention.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la saponification d'esters d'acides gras inférieurs de manière à pro duire le's acides libres à l'état anhydre, ca ractérisé par le fait qu'on les chauffe avec un agent saponifiant et une quantité d'eau qui ne dépasse pas substantiellement la quantité théorique requise pour produire les acides à l'état anhydre et les éthers corres- pondants, c'est-à-dire une molécule d'eau pour deus molécules de l'ester. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'agent saponifiant com prend un acide minéral énergique. 2 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que l'agent saponifiant comprend un acide phosphorique.

   3 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'on fait usage de l'acide orthophosphorique comme agent saponi fiant, l'acide phosphorique déshydraté dans le procédé étant de nouveau hydraté et réutilisé. 4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on fait usage de l'acide py- rophosphorique comme agent saponifiant, l'acide phosphorique déshydraté dans le procédé étant de nouveau hydraté et réu tilisé. 4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on effectue la saponification à des températures comprises entre 150 C et 300 C.