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"PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION
DES COMPOSES ALIPHATIQUES".
Cette invention a trait à la fabrication des anhy-
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drides= aliphatique# , et spécialement à la fabrication de l'anhydride acétique,,,
Suivant l'invention on a trouvé que les anhydrides aliphatiques (et spécialement l'anhydride acétique) peuvent âtre produits d'une façon satisfaisante en traitant les acides aliphatiques liquides et (ou) les sels métalliques de ces acides par des acides phosphoriques de degré d'hydratation moindre que l'acide orthophosphorique et (ou) les sels de ces. acides phosphoriques (par exemple par l'acide métaphoaphori- que l'acide pyrophosphorique ou des sels alcalins ou alcali-
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no-terreux de l'un de ces acides).
Suivant un mode de réalisation de l'invention on peut mélanger de l'acide acétique , de préférence à l'état glacial (en présence ou en l'absence d'anhydride acé- tique) avec un sel de sodium de l'acide métaphosphorique , la réaction étant accélérée en chauffant le mélange , de préférence à l'ébullition. Par ce moyen ,on peut obtenir aisément un rendement élevé en anhydride acétique qu'on sépare du mélange de réaction , par exemple , par distilla- tion ou par filtration le cas échéant suivie d'une distil- lation.
Selon les proportions relatives du métaphosphate et de l'acide acétique appliqués , on obtient , avec l'anhy- dride acétique du pyrophosphate de sodium acide ou de l'or- thophosphate de sodium acide. Par exemple ,lorsqu'on fait usage de proportions sensiblement équimoléculaires d'acide acétique et de métaphosphate (calculé sur la base de NaPO3), le résidu est composé en grande partie de pyrophosphate de sodium acide , tandis que si l'on fait usage de deux équi- valents moléculaires d'acide acétique , le résidu est compo- sé en grande partie d'orthophosphate de sodium acide ;
en pareils cas , les réactions s'accomplissent probablement selon les équations t
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(a) 2NaP03 + 2C1l3COOR = Na iî 2 0 i- (HO)0 pyrophosphate de sodium acide
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(b) 2NaB/ + 4GI-IOOH = 2Nafio4 2QH"CQ)(? orthophosphate de sodium acide
Pour tirer entièrement parti du pouvoir de déshydr tation du métaphosphate , il eat préférable d'employer une quantité suffisante d'acide acétique pour transformer le métaphosphate- en orthophosphate de sodium acide , par exem- ple 2 molécules environ d'acide acétique par molécule de métaphosphate (NaPO3).
En employant un excès d'acide acéti-
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que (c'est-à-dire une quantité supérieure aux 2 molécules), on peut obtenir des mélanges d'acide acétique et d'anhydri- de acétique, qui sont extrêmement utiles pour les procédés industriels d'acétylation, comme par exemple la fabrica- tion de l'acétate de cellulose.
Lorsque le résidu contient du pyrophosphate de sodium acide il peut ,avec ou sans séparation de l'anhy- dride acétique être employé pour réagir avec une nouvelle quantité d'acide acétique pour produire une nouvelle quantité d'anhydride acétique. Par exemple ,on peut ajou- ter au résidu une nouvelle proportion moléculaire d'acide acétique (ou si on le désire une quantité d'acide acétique supérieure à cette proportion) et chauffer de. nouveau le mélange ou le faire bouillir , puis récupérer de la façon décrite plus haut l'anhydride ainsi produit.
Les résidus des réactions (que ces résidus soient composés essentiellement d'orthophosphate acide ,de pyro- phosphate acide ou de mélanges de ces phosphates) peuvent facilement être transformés en métaphosphate dont on peut se servir pour traiter de nouvelles quantités (l'acide acét-i- que ,le procédé pouvant ainsi être exécuté sous forme d'un cycle continu d'opérations.
Par exemple , on peut chauffer les résidus d'une manière connue dans la production de méta- phosphatea en partant d'orthophosphates acides ou de pyro- phosphates- acides et traiter le métaphosphate ainsi produit par de l'acide acétique frais de la manière décrite plus haut'; ou bien ,lorsque les résidus se composent essentiel- lement d'orthophosphate acide , on peut , si on le désire , les chauffer pour produire du pyrophosphate acide au lieu de métaphosphate et traiter ce pyrophosphate dune façon analo- gue par de l'acide acétique frais.
Suivant un autre mode de réalisation de l'invention , on peut faire usage d'un acétate métallique comme par exem-
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ple d'un acétate alcalin ou alcalino-terreuc , au lieu d'acide acétique. Les acétates sont préférablement employés à l'état anhydre.
Dans ce mode de réalisation , on peut par exemple fondre de l'acétate de sodium avec un sel de sodium d'un acide métaphosphorique et séparer: l'anhydride soit par dis- tillation,soit par filtration cette dernière pouvant , le cas échéant , être suivie d'une distillation.
Toutefois ,de. préférence on effectue la réaction en présence d'un diluant non aqueux tel que ,par exemple l'anhydride acétique. On peut par exemple chauffer ,et de préférence faire bouillir , un mélange xx d'un métaphosphate de sodium et d'acétate de sodium avec de l'anhydride acéti- que et recueillir l'anhydride ainsi produit soit par distil- lation , soit par filtration , suivie le cas échéant d'une distillation. Bar ce moyen , on peut obtenir des rendements extrêmement satisfaisants en anhydride acétique.
Selon les. proportions relatives du métaphosphate et de l'acétate amployés , on obtiendra avec l'anhydride soit du pyrophosphate neutre , soit de l'orthophosphate neutre (trisodique). Ainsi , par exemple ,lorsqu'on fait usage de proportions sensiblement équimoléculaires du méta- phosphate (calculé sur la base de NaPo3) et d'acétate de sodium ,le résidu est composé principalement de pyrophos- phate de sodium neutre tandis que si l'on fait usage de deux équivalents; moléculaires environ d'acétate de sodium le résidu est composé principalement d'orthophosphate neutre (trisodique).
En pareils cas , les réactions s'accomplissent probablement selon lea équations t
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la) 2hàB4 + 2a#GOG>a = ga + (aE9G0)10 pyrophosphate de sodium neutre 1 d) 2FAPOS + 4:CR3aoONa. = 2N&3pO'* + :GHGO}0 orthophosphate neutre (trisodique)
Dans le but de tirer entièrement parti du pouvoir de déshydratation du métaphosphate il est préférable d'em- ployer une quantité suffisante d'acétate de sodium pour trans- former le métaphosphate en orthophosphate neutre (trisodique).
Lorsque le résidu de la réaction contient du pyro- phosphate de sodium neutre on peut que l'anhydride acétique en ait ou non été séparé l'employer en vue d'une nouvelle réaction avec de nouvelles quantités d'acétate de sodium ou d'acide acétique. Par exemple-, on peut ajouter au résidu un nouvel équivalent moléculaire d'acétate de sodium et chauffer - de préférence à l'ébullition -- le mélange après dilution avec de l'anhydride acétique ,l'anhydride acétique ainsi produit étant recueilli de la façon précédem- ment décrite.
Lorsque les résidus sont composée principalement de pyrosulfate neutre ou d'orthophosphate neutre on peut les recueillir sous forme de métaphosphate ou de pyrophosphate neutre par un traitement convenable. effectué après une acidi- fication (de préférence à l'aide d'acide acétique) , le procéda étant ainsi réalisé sous forme d'un cycle continu d'opérations. Par exemple. , lorsque les résidus sont composés.
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principalement d'orthophosphate neutre (triadique) on peut les mélanger avec un'équivalent moléculaire environ d'acide acétique aqueux, ce qui permet d'obtenir un mélange de phosphate d' ,hydrogène disodique et d'acétate de sodium, On peut évaporer ce mélange jusqu'à siccité et ,en le soumet- tant à un nouveau chauffage (de préférence saus une pression réduite) ,le transformer- en un mélange de pyrophosphate de sodium et d'acétate de. sodium. Le mélange résultant peut être
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chauffé , de préférence à 2'ébullition ,avec un dissolvant non aqueux convenable ,tel que l'anhydride acétique ,par exemple .pour produire une nouvelle quantité d'anhydride a- cétique.
On peut encore ,par exemple lorsque le résidu est composé principalement d'orthophosphate neutre (trisodique) au de pyrophosphate de sodium neutre ,le'traiter par des acides d'une manière connue pour produire du phosphate d'hy- drogène disodique (Na2HPO4) Ce corps peut être traité par de l'acide acétique aqueux et de l'ammoniaque pour produire un mélange de phosphate double de sodium et d'ammonium (sel microcosmique) et d'acétate de sodium ,ce dernier sel pouvant être séparé par une'cristallisation fractionnée réalisée par exemple en refroidissant la solution à une concentration convenable ,ce qui sépare en grande partie ou entièrement le phosphate double de sodium et d'ammonium , l'acétate. de sodium restant en solution.
On peut alors chauffer le phos- phate double de sodium et d'ammonium pour produire du méta- phosphate de sodium , qui peut alors être traité par de l'acide acétique frais ou par de l'acétate de sodium frais en vue de la production d'une nouvelle quantité d'anhydride acétique. L'acétate de sodium séparé du phosphate double de sodium et d'ammonium peut être extrait de la solution et utilisé pour.la production d'anhydride acétique par le procédé suivant l'invention, L'ammoniaque qui se dégage lorsqu'on chauffe le phosphate double de sodium et d'ammonium peut être employé pour traiter le phosphate d'hydrogène disodiq.ue (et spécialement le phosphate d'hydrogène disodi- que préparé de la façon décrite plus haut) en vue de la.
pro- duction de nouvelles quantités de phosphate double de sodium et d'ammonium destinées à être employées dans le procédé.
On voit ainsi que l'utilisation des résidus et l'exécution du procédé sous forme d'un cycle continu d'opé-
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goum * 84 .11....u..... un mode de réalisation un peu plus compliqué. que lorsqu'Gn fait usage de sels de 1-a- cide acétique permettent néanmoins une récupération et une utilisation très efficaces des réactifs* Il est bien entendu que les modes, de réalisation de l'invention décrits ci-èesaue n'ont été indiqués que dans le-but de faire comprendre l'invention et ne limitent celle- ai en aucune façon.
Au lieu d'employer de l'acétate de sodium , on peut employer de 1>acétate de potassium un autre acétate alcalin ou alcalino-terreux ou autre acétate métallique, En outre , on peut faire usage de mélangea d'acétate de sodium , d'un autre acétate. alcali ou alcalino-terreux ou d'un autre acétate métallique avec de l'acide acétiques Lorsqu'on fait usage de mélanges d'acétates et d'acide acétique , il est préférable d'employer de l'acide acétique en excès pour qu'il se comporte à la façon d'un diluant dans la réaction.
Par exemple , on peut chauffer , de préférence l'ébullition , un mélange d'acétate de s.odium et de métaphosphate (ou de pyrophosphate) de sodium . après a.voir effectué la dilution avec de l'acide acétique glacial ou avec un mélange d'acide acétique et d'anhydride acétique, et recueillir l'anhydride acétique ainsi produit soit par distillation , soit par filtration . le cas échéant suivie d'une distillations On peut substituer à l'acide acétique ou aux acéta- tea toua autres acides aliphatiques ou des sels de sodium ou tous autres. sels alcalins ou alcalino-terreux au autres sels métalliques de tels acides.
On peut aussi substituer aux-sala de sodium d'acides phosphoriques da degré d'hydratation inférieur à celui de l'acide orthophosphorique des sels de potassium ou tous, autres sels (y compris, lesels= acides) d'acides de ce genre..
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'Suivant un autre-mode de réalisation de l'invention, on peut par exemple mélanger de l'acide acétique ,de préfé- rence à l'état glacial (en présence ou en l'absence d'anhy- dride acétique) avec un acide métaphosphorique et chauffer de préférence à l'ébullition , le mélange pour accélérer la réaction. Par ce moyen , on peut facilement produire de l'anhydride acétique qu'on sépare du mélange de réaction, par exemple par distillation.
Selon les proportions relatives de l'acide méta- phosphorique. et de l'acide acétique employés , on obtiendra avec l'anhydride soit de l'acide, pyrophosphorique , soit de l'acide orthophosphorique ; Par exemple , lorsqu'on fait usage de proportions sensiblement-équimoléculaires d'acide acétique et d'acide métaphosphorique (calculé sur la 'base de HPO3) l'acide métaphosphorique se transforme en grande partie ou entièrement en acide pyrophosphorique , tandis que si l'on fait usage de deux équivalents moléculaires environ d'acide acétique , l'acide métaphosphorique se transforme en grande partie ou entièrement en acide ortho- phosphorique ;en pareils cas ,les réactions s'accomplissent probablement selon les équations t
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( e) ?EQQ + 2C'GOOE = <C'GO>10 + ...H4:;
acide pyrophosphorique (f) zwo3 + 4CrCOOH = (c:a3CO)aO + 2i'ro4 acide orthophosphorique
Dans le but de tirer entièrement parti du pouvoir de déshydratation de l'acide métaphosphorique , il est pré- férable d'employer une quantité suffisante d'acide acétique pour transformer l'acide métaphosphorique en acide ortho- phosphorique ,par exemple deux molécules environ d'acide acétique par molécule d'acide métaphosphorique (calculé sur la base de HPO3) Par l'application d'un excès d'acide acétique (dest- à-dire d'une quantité supérieure aux deux
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molécules).on peut obtenir des mélanges d'acide acétique et d'anhydride acétique qui sont extrêmement utiles pour les procédés industriels d'acétylation -par exemple la fabrica- tion de l'acétate de cellulose.
Lorsque le résidu de la réaction contient de l'acide pyrophosphorique. on peut que l'anhydride acétique en ait ou non été séparé. 0, l'employer pour effectuer la. réaction avec une nouvelle quantité d'acide acétique en vue de la pro- duction d'une nouvelle quantité d'anhydride acétique Par exemple ,on peut ajouter une nouvelle proportion moléculai- re d'acide acétique (ou si on le désire un excès d'acide acé- tique) au résidu et chauffer ou faire bouillir le mélange l'anhydride ainsi produit étant recueilli de la façon précé- demment décrite.
Les résidus des réactions (que ces résidus soient composés essentiellement d'acide orthophosphorique. , d'acide pyrophosphorique ou de mélanges de ces acides) peuvent faci- lement être transformés, en un acide métaphosphorique , dont on peut se servir pour traiter de nouvelles quantités d'acide acétique le procédé pouvant ainsi être conduit sous forme d'un cycle continu d'opérations..
Par exemple on peut chauf- fer les résidus de la manière connue dans la production d'a- cide métaphosphorique en partant d'acide orthophosphorique ou d'acide pyrophosphorique et traiter l'acide métaphospho- rique ainsi produit par de 1*acide acétique frais de la ma- nière décrite plus haut ; où-bien , lorsque les résidus sont composés essentiellement d'acide orthophosphorique on peut , si on le désire , les chauffer pour produire de l'acide pyrophosphorique au lieu d'acide métaphosphorique , cet acide pyrophosphorique pouvant être traité similairement par de l'acide acétique frais.
Suivant un autre et préférable mode de réalisation de l'invention , on peut faire usage d'un acétate métallique
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par exemple ,d'un acétate alcalin ou alcalino-terreux , au lieu d'acide acétique,
Dans ce mode de réalisation on peut par exemple chauffer un mélange d.'acétate de sodium et d'un acide méta- phosphorique et séparer l'anhydride par distillation.
Toutefois , de préférence ,on accomplit la réaction en présence d'un diluant non aqueux tel que l'anhydride, acé- tique. On peut par exemple chauffer , de préférence à l'ébullition , un mélange d'un acide métaphosphorique et d'acétate de sodium avec de l'anhydride acétique et re- cue.illir l'anhydride acétique ainsi produit soit par dis- tillation , soit par filtration,le cas échéant , suivie d'une distillation. Par ce moyen , on peut ohtenir des rendements extrêmement satisfaisants en anhydride acéti- que.
Selon les proportions relatives de l'acide rfiéta- phosphorique et de l'acétate employés , on obtiendra du pyrophosphate de sodium acide ou du phosphate disodique hydrogéné avec l'anhydride. Ainsi , par exemple , lors- qu'on fait usage de proportions sensiblement équimoléculaires de l'acide métaphosphorique (calculé sur la base de HP03) et d'acétate de sodium le résidu est composé en grande partie de pyrophosphate de sodium acide tandis que si l'on fait usage de deux équivalents moléculaires environ d'acétate de sodium , le résidu est composé principalement de phosphate disodique hydrogéné ; en pareils cas , les réactions, s'ac- complissant probablement selon les équations suivantes :
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(g) 2HPQ5 + 2Cn3coONa. = (CH3ao)o + ,-Na.O 3 pyrophosphate de sodium acide Ch) HP05 + 4CHG002da.. - 4.1a HPO phosphate disodique hydrogéné
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Dans le but de tirer entièrement parti du pouvoir de déshydratation de l'acide métaphosphorique il est préfé- rable d'employer une quantité suffisante d'acétate pour transformer 1'acide métaphosphorique en phosphate disodique, hydrogéné.
Lorsque le résidu de la réaction contient du pyro- phosphate de sodium acide on peut que l'anhydride acétique en ait ou non été séparé. l'employer pour réagir avec de nouvelles quantités d'acétate de sodium ou d'acide acétique.
Par exemple on peut ajouter un nouvel équivalent molécu- laire d'acétate de sodium et chauffer le mélange ,de pré- férence à l'ébullition après l'avoir dilué à l'aide d'anhy- dride acétique , l'anhydride acétique ainsi produit étant re- cueilli. de la façon décrite plus haut.
Lorsque lesrésidus sont composés principalement de pyrophospha.te de sodium- acide au de phosphate disodique hydrogéné ,on peut les recueillir sous forme d'acide méta- phosphorique ou d'acide pyraphosphorique en les soumettant ,16 un traitement-'.convenable , le procédé pouvant ainsi être conduit sous forme d'un cycle continu d'opérations.. par exemple ,lorsque le résidu est composé principalement de phosphate disodique hydrogéné , on peut l'acidifier d'une. manière connue pour produire de l'acide orthophosphorique qui peut être chauffé pour produire un acide métaphosphorique ou unacide pyrophosphorique qu'on peut alors traiter par de l'acide acétique frais ou de l'acétate de sodium frais pour produire une nouvelle quantité d'anhydride acétique.
On peut encore ,par exemple lorsque le résidu est composé princi- palement de pyrophosphate de sodium acide le traiter par des acides d'une manière connue pour produire un orthophoa- phate. Ce corps peut alors être traité par des acides d'une manière connue pour produire de l'acide orthophosphorique qui. peut être chauffé en vue de la production d'un acide méta.
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phosphorique ou d'un acide pyrophosphorique , cet acide pouvant alors être traité par de l'acide acétique frais ou de l'acétate de sodium frais pour produire- une nouvelle quantité d'anhydride acétique.
Si on le désire , le résidu de la réaction peut encore être chauffé d'une manière connue pour produire un métaphosphate ou un pyrophosphate de sodium qui peut être employé en vue de la production de nouvelles quantités d'an- hydride de la manière précédemment décrite. Il est bien entendu que les formes de réalisation de l'invention indi- quées, ci-dessus n'ont pour but que de faire comprendre l'invention et ne limitent celle-ci en aucune façon.
On pourrait substituer à l'acétate de sodium de l'acétate de potassium ou un autre acétate alcalin ou al- calino-terreux. ou un autre acétate métalliques
En outre on peut faire usage d'un mélange d'acé- tate de sodium , d'un autre acétate alcalin ou d'un autre acétate métallique avec l'acide acétique.
Lorsqu'on fait usage de mélanges d'acétates et d'aci- de. acétique ,il est préférable d'employer un excès d'acide acétique destiné à agir comme diluant dans la réaction.
Par exemple ,on peut chauffer de préférence à l'ébulli- tion , un mélange d'acétate de sodium avec un acide méta- phoaphorique , après avoir effectué. la dilution avec de l'acide acétique glacial ou avec un mélange d'anhydride acétique et d'acide acétique , et recueillir l'anhydride ainsi produit par distillation soit par filtration , le cas échéant suivie d'une distillation..
Dans. la mise en pratique dé l'invention avec des acétates ou des mélanges d'acétates et d'acide acétique , il convient que les acétates soient employés à l'état anhydre.
On pourrait substituer à l'acide acétique ou aux
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acétates tous autres acides aliphatiques ou des sels de sodium ou tous autres sels alcalins alcalino-terreux ou autres sels métalliques d'acides de ce genre.
Dans la mise en pratique de l'invention on peut ainsiqu'il a été indiqué précédemment , chauffer ou faire bouillir les divers mélanges de réaction pour accélérer la production de l'anhydride. On peut chauffer ou faire bouil- lir ces mélangea de réaction de toute manière convenable , mais les meilleurs résultats semblent être obtenus lorsque le chauffage ou l'ébullition sont réalisés à des températu- res comprises entre 100 et 250 C. environ ,et spéciale- ment entre 1200 et 180 C environ.
Dans les cas où l'on fait réagir l'acide, acétique ou autre acide aliphatique avec acide phosphorique (et (ou) un phosphate)/et lorsque le point d'ébullition n'est pas suffisamment 'éleva, par son mélange avec l'acide phosphorique (et (ou) un phosphate) pour permettre de faire bouillir le mélange de réaction à la température désirée , l'ébullition peut bien entendu être réalisée sous une pression plus grande, des pressions pouvant aller jusque 3 atmosphères suffisant usuellement à cet effet,
Dans les cas ou.l'on fait usage de sels (qu'il s'agisse de sels des acides aliphatiques ou (et) des sels desdits acides phosphoriques) pour produire l'anhydri- de ,'il est souvent avantageux de mélanger des. poudrea inertes , comme par exemple le kieselguhr ou terre à infusoires avec les.
mélanges de. réaction , ce mélange ayant pour effet dans beaucoup de cas d'empêcher la formas tion d'agrégats.
Il est bien entendu que dans les cas où. l'anhydride est distillé en partant des mélanges de réaction , cette distillation peut tre effectuas sous toute pressiondési- rée par exemple à la pression atmosphérique normale au
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sous une pression réduite. En outre , si on le désire cet- te distillation peut être secondée en insufflant de l'air , de l'anhydride carbonique ou un autre gaz inerte à travers le récipient de réaction.
Les exemples qui suivent feront comprendre un mode de réalisation de l'invention étant bien entendu toutefois. qu'ils ne doivent pas être considérés comme limitant l'in- vention en aucune façon.
Exemple 1. On mélange 100 kgs. de métaphosphate de sodium à l'état de poudre sèche, fine avec 150 kgs. d'acétate de sodium en poudre anhydre et 20 kgs. de terre à infusoires sèche. On remue le mélange résultant dans une chaudière et on le chauffe à 1500 C. environ. On ferme la chaudière et on la relie à un condenseur et à un collecteur. On ajoute de l'acide acétique glacial lentement et d'une façon continue au mélange à une vitesse telle que le mélange semble juste humide. Le chauffage et l'additian d'acide acétique sont continués jusqu'à ce que de l'anhydride acétique apparaisse dans le distillat. On arrête alors l'admission d'acide acétique et l'on distille le résidu jusqu'à siccité.
Le résidu de la distillation est essentiellement composé d'or- thophosphate trisodique , tandis que le distillat est com- posé essentiellement de 85 à 90 kgs. d'anhydride acétique et de 350 kgs. environ d'acide acétique, glacial.
Exemple 2. On fait passer de toute manière conve- nable et continue dans et à travers un récipient de réac- tion chauffé à environ 150-180 C. un mélange de 100 parties de métaphosphate de sodium (à l'état de poudre sèche fine), 150 parties d'acétate de sodium en poudre anhydre e 20 parties de terre à infusoires sèche le récipient étant muni d'un condenseur et d'un collecteur. Dans son passage à travers le récipient de réaction , on ajoute de l'acide acétique glacial à l'état liquide à la poudre en un ouplusieurs
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points du chemin parcouru par la poudre ,l'addition d'acide /étant acétique/telle qu'elle maintient la poudre Juste . l'état humide.
L'anhydride acétique ainsi produit passe , avec l'acide acétique , dans: le collecteur et le condenseur , tandis qu'on fait passer la poudre, d'une façon continue hors du récipient de réaction. Par ce moyen , il est fa- cile de produire de l'anhydride acétique et , en réglant le passage de la poudre de réaction , le métaphosphate de sodium peut être décomposé à peu.près entièrement en or- thophosphate trisodique.