CH134947A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Die in 4- und     6-Stellung    substituierten       Thioindigofarbstoffe    zeichnen sich teilweise  durch Klarheit des Farbtones und vorzüg  liche Kochechtheit aus. Ein den höchsten  Anforderungen an Lichtechtheit entsprechen  der Farbstoff war in dieser Reihe bisher noch  nicht bekannt.  



  Es ist nun gefunden worden, dass der  4-6-7,     4'-6'-7'-Hexamethylthioindigo    neben  den sonstigen günstigen     färberischen    Eigen  schaften anderer Glieder dieser Reihe eine  ungewöhnlich hohe Lichtechtheit aufweist.  



  Man kann den Farbstoff erhalten, indem  man die     3-5-6-Trimethylbenzol-l-thioglykol-          säure    oder ihre in     2-Stellung    die     Carboxyl-,          Carbonsäureamid-    oder     Cyangruppe    enthal  tenden     Substitutionsprodukte    den üblichen  Kondensationsmethoden unterwirft und das  entstehende     3-Oxy        thionaphten    zum Farbstoff  oxydiert.  



  Es ist ferner gefunden worden, dass auch  die Kondensationsprodukte, die nach den    üblichen Methoden mit     Oxythionapthenen     entstehen, bei     Anwendung    des neuen     Oxy-          thionaphtens    ähnliche Echtheitseigenschaften  aufweisen, wie der durch Oxydation dieses       Oxythionaphtens    erhaltene Farbstoff.  



  Gegenstand des     vorliegenden.Patentes    ist  ein Verfahren zur Darstellung des 4-6-7,       4'-6'-7'-Hexamethylbisthionaphtenindigo,    wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das       4-6-7-Trimethyloxythionaphten    durch Oxyda  tion in den Farbstoff überführt.  



       Beispiel:     35 Gewichtsteile     3-5-6-Trimethylbenzol-l-          thioglykol-2.carbonsäurenitril    werden in 1200  Teilen Wasser; 20 Gewichtsteilen Natron  lauge 40   Bö und 5 Gewichtsteilen Schwefel  natrium in Lösung gebracht. Nach erfolgter  Lösung werden weitere 180 Gewichtsteile  Natronlauge 40' Bö hinzugefügt und zwei  Stunden bei 80-85   gerührt. Schon beim  Erwärmen beginnt die Ausscheidung des           Natriumsalzes    der     4-6-7-Trimethy-3-amino-l-          thionaphten-2-carbonsäure,    die nach Zugabe  von 100 Gewichtsteilen Kochsalz fast voll  ständig ist.

   Nach dem Absaugen und Waschen  mit Kochsalzlösung wird die feuchte Paste  in der     20-fachen    Menge Wasser unter Zugabe  von etwas Natronlauge und     Bisulfit    in Lösung  gebracht, filtriert, das Filtrat mit verdünnter  Schwefelsäure angesäuert und auf dem Was  serbade so lange erwärmt, bis die     Oxythio-          naphtenbildung    beendet ist. Das     Oxythio-          naphten    wird nach dem Erkalten abgesaugt  und gewaschen.

   Es wird mit wenig Sprit       angeteigt,    500     Volumteile    3     %ige    Natronlauge  hinzugesetzt, auf 90-100 o erhitzt und so  lange feingemahlener Schwefel hinzugefügt,  bis die Farbstoff     bildung    beendet ist.  



  Der 4-6-7,     4'-6'-7'-Hexamethylbisthio-          naphtenindigo    löst sich in Schwefelsäure mit  grüner Farbe. Er geht beim     Verküpen    mit  gelber Farbe in Lösung und erzeugt auf  Baumwolle klare rote Farbtöne von hervor  ragender Kochechtheit und aussergewöhnlich  guter Lichtechtheit.

      Das     3-5-6-Trimethylbenzol-l-thioglykol-2-          carbonsäurenitril    kann erhalten werden, indem  man im     1-Amino-2-nitro-3-4-6-trimethylben-          zol    die     Aminogruppe    gegen Cyan austauscht,  die Nitrogruppe reduziert und in dem so ge  wonnenen     1-Cyan-2-amino-3-4-6-trimethylben-          zol    die     Aminogruppe    nach bekannten Ver  fahren gegen die S . 0112     #        COOH-Gruppe     austauscht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des 4-6-7, 4'- 6'-T-Hexamethylbisthionaphtenindigo, da durch gekennzeichnet, dass man das 4-6-7- Trimethyloxythionaphten durch Oxydation in den Farbstoff überführt. Der Farbstoff löst sich in Schwefelsäure mit grüner Farbe. Er geht beim Verküpen mit gelber Farbe in Lösung und erzeugt auf Baumwolle klare rote Farbtöne von hervor ragender Kochechtheit und aussergewöhnlich guter Lichtechtheit.