CH136540A - Verfahren zur Herstellung von Oxymethyl-5-furfuryl-2-merkaptan. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Oxymethyl-5-furfuryl-2-merkaptan.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Ogymethyl-5-furfuryl-2-merkaptan. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von Furfuryl-2- merkaptan, indem man Furfuryldisulfid mit einem Reduktionsmittel behandelt.
Zweckmässig unterwirft man ein aus Fur- furol durch Behandeln mit einem Sulfhydrat oder einem Sulfid der Alkalien, Erdalkalien oder des Ammoniaks bezw. ähnlichen Basen gewonnenes Reaktionsgemiscb, ohne das Furfuryldisulfid zu isolieren, der Reduktion.
Gemäss dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gelangt man zu einem neuen dem Endprodukt des Hauptpatentes analogen Produkt, wenn man an Stelle von Furfuryl- disulfid Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfid mit eineue Reduktionsmittel behandelt. Die Reduktion kann in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung ausgeführt werden und es wird zweckmässig ein aus Oxymethyl-5- furfurol durch Behandeln mit einem der oben genannten löslichen Salze des Schwefel wasserstoffs gewonnenes Reaktionsgemisch, ohne das Oxymethyl-5-furfuryl-2.disulfid zu isolieren, der Reduktion unterworfen.
Das so erhältliche Oxymethyl-5-furfuryl- 2-merkaptan ist ein dickflüssiges, farbloses 01 vom Siedepunkt zirka<B>106</B> C bei 2 mm leg und langsamer Destillation. Es ist leicht löslich in Alkohol, Benzol, Äther etc., fast unlöslich in Wasser.
Das Produkt besitzt einen eigentümlichen widerlichen DIerkaptan- geruch. Es wird verwendet als Zwischen produkt beziehungsweise als Komponente für dieHerstellung vonAromastoffen, insbesondere von synthetischem Kaffooaroma. <I>Beispiel 1:</I> Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfid, ein fester, farbloser Körper vom Schmelzpunkt 136-137 nach dem Umkristallisieren aus Alkohol, wird in Alkohol gelöst und mit amalgamiertem Aluminiumpulver behandelt.
Dadurch tritt Reduktion zum Oxymethy 1-5-furfuryl-2-mer- kaptan ein. Dieses wird nach dem Abtreiben des Lösungsmittels durch Vakuumdestillation gereinigt.
Beispiel <I>2</I> Oxymethylfurfurol wird in konzentrierter alkoholischer Lösung mit einer alkoholischen Lösung von 3 Mol. Ammorisulfhydrat versetzt, dabei tritt unter Erwärmen Umsetzung ein, die durch weiteres Einleiten von Schwefel wasserstoff zu Ende geführt wird. Nach zirka eintägigem Stehen kristallisiert die Haupt menge des Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfids aus. Dieses wird ohne weitere Reinigung nach dem Abfiltrieren in Alkohol aufgenom men und mit aktiviertem Aluminium reduziert.
Die Reduktion kann auch in ätherischer Lösung vorgenommen werden, dabei muss genügend Lösungsmittel zugesetzt werden, infolge der geringen Löslichkeit des Disulfids in Äther.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Oxymethyl- 5-furfuryl-2-inerkaptan, dadurch gekennzeich net, dass man Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfid mit einem Reduktionsmittel behandelt. Oxymethyl-5-frirfairy 1-2-merkaptan ist ein dickflüssiges Öl vom Siedepunkt zirka 106 C bei 2 mm Hg und langsamer Destillation. Es ist leicht löslich in Alkohol, Benzol, Äther, fast unlöslich in Wasser. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Oxy- methylfurfurol durch Behandeln mit einem Sulfhydrat gewonnenes Oxymethyl-5-fur- furyl-2-disulfid der Reduktion unterwirft. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Oxy- metbylfurfurol durch Behandeln mit einem Sulfhydrat gewonnenes Reaktionsgemisch ohne das Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfid zu isolieren, der Reduktion unterwirft. 3.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Oxy- methylfurfurol durch Behandeln mit einem Sulfid gewonnenes Oxymethyl-5-furfuryl- 2-disulfid der Reduktion unterwirft. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus Oxy- methylfurfuroi durch Behandeln mit einem Sulfid gewonnenes Reaktionsgemisch, ohne das Oxymethyl-5-furfuryl-2-disulfid zu isolieren, der Reduktion unterwirft.
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| CH136540D CH136540A (de) | 1927-07-02 | 1927-10-18 | Verfahren zur Herstellung von Oxymethyl-5-furfuryl-2-merkaptan. |
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