CH137471A - Procédé de préparation d'un nouveau colorant pour cuve. - Google Patents

Description

      Procédé    (le     préparation    d'un     nouveau    colorant pour cave.    La présente invention se rapporte à la  préparation d'un nouveau colorant pour     cuve.     



  Il est connu que l'on obtient des colorants  pour cuve donnant des teintes noires et grises  d'une excellente solidité, en traitant par       l'hydroxylamine,    ou un sel     d'hydroxylamine,     et éventuellement en présence de sulfate fer  reux, les colorants pour cuve préparés en  fondant avec de l'alcali les acides     benzanthrone-          sulfoniques    obtenus par     sulfonation    directe  (le la     benzantbrone.     



  Nous avons maintenant trouvé     qu'un   <B>colo-</B>  rant pour cuve nouveau, possédant des pro  priétés analogues à celles desdits colorants       petit    être obtenu en soumettant au même  traitement un colorant pour cuve préparé en  fondant avec un alcali un produit de la     sulfo-          "nation    directe de la     Bz-1-ehlorbenzanthrone.          Exemple:     On mélange, en agitant, 30 parties de       Bz    -1-     chlorbenzanthrone    avec 210 parties    d'acide sulfurique fumant à     7>/,    de     SO    s.

   Cette  solution est rapidement portée à 98-100   C  au bain-marie et maintenue à cette tempéra  ture     jusqu'à    ce qu'un échantillon prélevé se  dissolve complètement dans l'eau. On refroidit  rapidement le produit de la réaction, on verse  la solution dans un mélange composé de 560  parties de glace et 280 parties d'eau, et on  ajoute 210 parties de sel en agitant cons  tamment.

   Après avoir agité le tout pendant  une heure, on sépare le produit par     filtration,     on le lave soigneusement avec une solution       de        sel    à     20        %,        on        l'égoutte        et        on        le        sèche.     Avant de procéder au séchage, on peut puri  fier le produit en le précipitant de la solution  aqueuse par du sel.

   On ajoute graduellement  et en agitant 10 parties de cet acide     sulfonique     à     i        100        parties        de        potasse        caustique        fondue    à  180 0 C. On fait monter ensuite la tempéra  ture peu à peu à 235 0 C et on la maintient  entre 235 et 240 0 C pendant une heure. Le       produit    de la réaction est alors additionné      de<B>1500</B> parties d'eau et le tout chauffé. On  y fait passer un courant d'air pendant plusieurs  heures et on filtre. Le résidu est lavé à l'eau  chaude jusqu'à ce qu'il soit exempt de matière  soluble dans l'alcali.  



  On dissout, en agitant, 20 parties de la  matière colorante ainsi obtenue, à l'état de  fine division, dans 400 parties d'acide sulfu  rique à 66       Bé    et on ajoute 20 parties de  chlorhydrate     d'hydroxylamine,finement    pulvé  risé, et ensuite 24 parties de sulfate de fer  en cristaux. Le mélange est porté à     16b-170      C  et maintenu à cette température pendant  deux heures. Après refroidissement on ajoute  400 parties d'eau, on porte le mélange à  l'ébullition et on filtre à chaud. Le résidu  solide, constituant le colorant, est lavé à l'eau  et séché.

   Le produit et une poudre     bleu-          noirâtre    qui se dissout dans l'acide sulfurique  concentré     eri        fournissant    une solution     gris-          olive,    mais qui est pratiquement insoluble  dans le nitrobenzène ou le     chlorbenzène.    Avec  de     l'hydrosulfite    alcalin il donne une cuve  bleue teignant le coton en     bleu-grisâtre    ou  cri noir, selon la concentration de la cuve.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de préparation d'un nouveau colorant pour cuve, caractérisé en ce que l'on soumet à la condensation avec de l'hydroxyl- amine, ou un sel d'hydroxylamine un produit obtenu en fondant avec un alcali (in produit de la sulfonation directe de la Bz-1-chlorbenzan- throne. Les propriétés du nouveau produit sont les suivantes: Poudre bleue-noire, donnant une solution gris-olive dans l'acide sulfurique, teignant le coton en bleu-gris ou noir selon concentration, et insoluble dans le nitroben- zène et le chlorobenzène.

   SOUS-REVENDICATION: Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite condensation se fait en pré seriee de sulfate ferreux.