CH139082A - Procédé de préparation d'un nouveau colorant pour cuve. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un nouveau colorant pour cuve.    La présente invention se rapporte à la  préparation d'un nouveau colorant pour cuve.  



  Dans la description du brevet principal,  nous avons décrit la préparation d'un nou  veau colorant pour cuve donnant des teintes  noires et grises d'une     excellente    solidité,  cette préparation consistant à traiter par       l'hydroxylamine,    ou un sel     d'hydroxylamine,     et éventuellement en présence de sulfate fer  reux, un colorant pour cuve préparé en fon  dant avec de l'alcali un acide     benzanthrone-          sulfonique    obtenu par     sulfonation    directe de  la     Bz-1-ehlorobenzanthrone.     



  Nous avons maintenant trouvé qu'un nou  veau colorant pour cuve, possédant des pro  priétés analogues à celles dudit colorant,  peut être obtenu en soumettant au même  traitement un colorant pour cuve préparé en  fondant avec un alcali le produit de la     sul-          fonation    directe de la     méthylbenzanthrone     telle qu'elle peut être obtenue en partant de  la     2-méthylanthraquinone    ; les     proprietés    du    nouveau produit sont les suivantes:

   poudre  bleu-noir, donnant une solution     brun-noir     dans l'acide sulfurique, teignant le coton en  teintes grises, et insoluble dans le     nitrobeci-          zène,    le     chlorobenzéne    et la     pyridine.     



       .Exemple:     On dissout 15 parties de     P-méthyl-anthra-          nol,    préparé en réduisant la     f-méthylanthra-          quinone    au moyen d'étain et d'acide chlorhy  drique, dans 400 parties d'acide sulfurique à  62       Bé    et on ajoute à cette solution 15 par  ties de glycérine. Ce mélange est porté à  145-150  , ce qui a pour effet une réaction  assez vive. Dès que celle-ci est achevée, on  laisse refroidir et on verse le tout dans l'eau.  La     méthylbenzanthrone    ainsi obtenue est sé  parée par filtration, lavée et séchée. A l'état  pur elle se présente sous forme de fines  aiguilles jaunâtres qui fondent à 139   C.  



  On mélange et agite 30 parties de     mé-          thylbenzanthrone    (P.     F.   <B>198-4990</B> C) ainsi      obtenue, avec 210 parties d'acide sulfurique       fumant    à 7     %        de        SOs.        On        porte        cette        solu-          tion    rapidement à 98-100 0 C au bain  marie et on maintient cette température jus  qu'à ce qu'un échantillon prélevé se dissout  complètement dans l'eau.

   On refroidit rapide  ment le produit de la réaction, on le verse  dans un mélange composé de 560 parties  de glace et de 280 parties d'eau, en agitant  le tout, et on ajoute 210 parties de sel.  Après avoir agité pendant une heure, on sé  pare le produit par     filtration,    on le lave       soigneusement    avec une solution de sel à       20        %,        on        égoutte        et        on        sèche.        Avant        de     procéder au séchage, on peut purifier le pro  duit en le précipitant de la solution aqueuse  par du sel.

   On incorpore graduellement et  en agitant 10 parties de cet acide     sulfonique     à 100 parties de potasse caustique fondue à  180 0 C. On fait monter ensuite la tempéra  ture peu à peu à 235 0 C et on la maintient  pendant une heure entre 135 0 et 240 0 C.  Le produit de la réaction est additionné de  1500 parties d'eau et le tout chauffé. On y  fait passer un courant d'air pendant plusieurs  heures et on filtre. Le résidu est lavé à l'eau  chaude jusqu'à ce qu'il soit exempt de ma  tière soluble dans l'alcali.  



  On dissout deux parties du produit ainsi  obtenu dans 40 parties d'acide sulfurique  concentré à<B>1000</B> C en agitant pendant une  heure et demi. La solution est ensuite re  froidie et additionnée de 2,4 parties de  sulfate de fer en cristaux, après quoi on y  ajoute graduellement 1 partie de chlorhydrate         d'hydroxylamine.    Le mélange est porté à  165-170 0 C et maintenu, à cette     tempéra-          turependant    deux heures. Après     refroidisseme.nt     le produit de la réaction est versé dans 400  parties d'eau et le tout porté à l'ébullition  et filtré à chaud. La matière colorante so  lide ainsi obtenue est débarrassée de l'acide  au moyen d'eau.

   Elle fournit avec de     l'hy-          drosulfte    alcalin une cuve gris-violet qui  donne sur coton des teintes grises.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un nouveau co lorant pour cuve, caractérisé en ce que l'on soumet à la condensation avec de l'hydro- xylamitie, ou un sel d'hydroxylamine, le pro duit obtenu en fondant avec un alcali le produit de la sulfonation directe de la mé- thylbenzanthrone telle qu'elle peut être ob tenue en partant de la 2-méthylanthraqui- none. Les propriétés du nouveau produit sont les suivants:

   poudre bleu-noir, donnant une solution brun-noir dans l'acide sulfurique, teignant le coton en teintes grises, et in soluble dans le nitrobenzéne, le chlorobenzéne et la pyridine. SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que ladite condensation se fait en pré sence de sulfate ferreux.