CH140623A - Verfahren zur Darstellung des 4.4'-Arseno-3.3'-dioxy-1.1'-acetylbenzolthiosemicarbazon. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des 4.4'-Arseno-3.3'-dioxy-1.1'-acetylbenzolthiosemicarbazon.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung des 4.4'-Arseno-3.3'-diozy-1.1'-acetylbenzol- thiosemicarbazon. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung von 4.4'-Ar- seno-3. 3'-dioxy-1.1'-diacetylbenzol -thiosemi- carbazon der folgenden Konstitution
EMI0001.0007
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die 1-Aceto-3-oxybenzol-4-arsinsäure durch Behandlung mit Reduktionsmitteln zum Ar- senobenzol reduziert und dieses mit Thio- semicarbazid umsetzt.
<I>Beispiel:</I> 4,2 gr 4.4'-Arseno-3.3'-dioxy-1. 1'-diaee- tylbenzol, hergestellt durch Reduktion von 3-Oxy-1- acetylbenzol - 4 - arsinsäure mit Na- triumhydrosulfit, werden in 25 eins 2-n-Na- tronlauge und 25 cm' Wasser gelöst.
Dazu gibt man 2 gr Thiosemicarbazid und erwärmt unter Luftabschluss '/2 Stunde auf 40-460, wobei das Thiosemicarbazid in Lösung geht, hierauf kühlt man ab, filtriert klar und rührt in 500 cms Alkohol ein. Der gelbe Nieder schlag wird abgesaugt, mit Alkohol und Äther gewaschen und im Vakuum getrock net. Das freie Phenol wird durch Ausfällen mit Säuren aus der wässerigen Lösung ge wonnen.
Das 4.4'-Arseno-3.3'-dioxy-1.1'-diacetyl- berizol-thiosemicarbazon ist von gelber bis gelbroter Farbe. Es löst sich leicht in wäs serigen Ätzalkalien unter Bildung eines A1- kalisalzes, des sogenannten Phenolats. Dieses ist gelb bis braunrot gefärbt und leicht was- serlöslich. Die wässerige Lösung zeigt alka lische Reaktion und ist viel beständiger als die Lösung des entsprechenden nicht schwe felhaltigen Carbzoans.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 4.4'-Ar- seno-3. 3' - dioxy-1.1'-diacetylbenzol-thiosemi- carbazon der folgenden Konstitution EMI0002.0013 dadurch gekennzeichnet, dass man die 1- Aceto-3-oxybenzol-4-arsinsäure durch Behand lung mit Reduktionsmitteln erst zum Arseno- benzol reduziert und dieses dann mit Thio- semicarbazid umsetzt.Das 4.4'-Arseno-3.3'-dioxy-1.1'-diacetyl- benzol-thiosemicarbazon ist von gelber bis gelbroter Farbe. Es löst sich leicht in wäs serigen Ätzalkalien unter Bildung eines Al- kalisalzes, des sogenannten Phenolats. Die ses ist gelb bis braunrot gefärbt und leicht wasserlöslich. Die wässerige Lösung zeigt alkalische Reaktion und ist viel beständiger als die Lösung des entsprechenden nicht schwefelhaltigen Carbazons.
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1928
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