CH143388A - Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von a-Naphtoesäure und Benzoesäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von     a-Naphtoesä.ure    und     Benzoesäure.       In der britischen Patentschrift     Nr.    298544  ist ein Verfahren zur Herstellung von       Phenyl-a-napthyl-keton    beschrieben, welches  darin besteht,     dass    man ein     Erdalkalimetall-          salz        der        a-Xaphilioyl-ortlio-benzoesäuTe        a        uf     eine erhöhte Temperatur erhitzt,

   zweckmässig  in Gegenwart eines Oxydes oder eines     Hydro-          xydes    eines     Erdalkalimetalles.    Es wurde nun  gefunden,     dass    wenn man diese Reaktion un  ter gemilderten Bedingungen ausführt, insbe  sondere nur während kurzer Zeit erhitzt, man  anstatt     Phenyl-a-naphtyl-keton    ein Gemisch  von     c,-Naphtoesäure    und     Benzoesäure    erhält.  



       Gabriel    und     Coleman,    Berichte,<B>1900, 33,</B>  448, haben die Herstellung von     a-Naplitoe-          A        ure    aus a<B>-</B>     Naphtoyl   <B>-</B>     ortho   <B>-</B>     benzoesäure     durch Schmelzen mit     kaustischer    Soda be  schrieben, aber sie erhielten beträchtliche       Men.,#en    von Naphtalin und haben angegeben,       dass    die Ausbeute an     a-N.aphtoesäure    nur     ge-          rin--    war.  



  Im Vergleich zu jenem Verfahren bietet  das Verfahren nach vorliegender Erfindung    den ökonomischen Vorteil,     dass        kaustische     Soda durch eine viel billigere Verbindung  nämlich     Caleiumhydroxyd    ersetzt werden  kann.  



  Die Erfindung besteht kurz gesagt in  einem Verfahren zur Herstellung eines Ge  misches von     a-Naphtoesäure    und     Benzoesäure     gemäss welchem ein     Erdalkalimetall-Salz    der       a-Naphthoyl-ortho-benzoesäure    der Einwir  kung von Hitze in Gegenwart einer Sauer  stoffverbindung, zum Beispiel eines Oxydes  oder     Hydroxydes    eines     Erdalkalimetalles     während kurzer Zeit ausgesetzt wird. Die Re  aktionsprodukte sind bereits bekannt und  sollen als Zwischenprodukte in der     Farbstoff-          industrie    Verwendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  Das     Natriumsalz    der     2#-naplithoyl-benzoe-          säure    wird in Wasser gelöst und     Caleium-          chlorid    zugesetzt. Der Niederschlag des     Cal-          eiumsalzes,    der sich bildet, wird     abfiltriert     und getrocknet.<B>50</B> Teile dieses     Caleiumsalzes         werden mit<B>13,6</B> Teilen<B>9,2 %</B>     igem        Caleium-          hydroxyd    vermischt und das Gemisch er  hitzt. Die Masse wird flüssig und gleichför  mig.

   Unter Umrühren wird die Temperatur  bis auf<B>300</B> bis     3'50'   <B>C</B> gesteigert und wäh  rend etwa<B>15</B> Minuten aufrecht erhalten.  



  Man unterbricht dann das Erhitzen,     lässt     die Masse sieh abkühlen und bricht sie auf.  Die Isolierung der Säuren geschieht zum Bei  spiel auf folgende Weise. Das     Reaktionsge-          miscb.    wird mit einer     Natriumkarbonatlösung     gekocht und das ausgefällte     Caleiumkarbonat          abfiltriert    und gewaschen.  



  Die kombinierten Filtrate und Auswa  schungen kann man auf etwa 1200 Teile ver  dünnen, zum Sieden erhitzen und die Säuren  durch Zufügen von Salzsäure in Freiheit  setzen.  



  Die     Naphtoesäure    fällt sofort aus und  kann heiss filtriert- und mit heissem Wasser  gewaschen werden. Das so erhaltene Produkt  ist ohne weitere Reinigung- von weisser Farbe  und schmilzt bei<B>159</B> bis<B>160' C.</B> Man     lässt    das    Filtrat abkühlen, wobei die     Benzoesäure    aus  kristallisiert und     abfiltriert    wird.  



  Wenn man nach dem vorstehenden Bei  spiel arbeitet, so verläuft die Reaktion sehr  sanft, ergibt eine der theoretischen sich an  nähernde Ausbeute und Produkte von ausge  zeichneter Qualität.  



  Falls erwünscht, können solche Ausgangs  produkte verwendet werden, die aus dem bil  ligen und leicht erreichbaren     Phtalsä,-uire-An-          hydrid    hergestellt sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: 'Verfahren zur Herstellung eines Ge misches von a-Naphtoesäure und Benzoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Erdal- kahmetall-Salz der a-Naphthoyl-ortho-ben- zoesäure der Einwirkung von Hitze in Gegenwart einer Sauerstoffverbindung eines Erdalkalimetalles während kurzer Zeit aus setzt.