CH188983A - Verfahren zur Darstellung von Di-(3.4-Diaminochinaldyl-6)-harnstoff. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     Di-(3.        4-Diaminoehinaldyl-6)-harnstoff.       Im Patent Nr. 1785.39 ist die Darstellung  des     3-Nitro-4.6-diaminochinaldins    beschrie  ben, das als     Zwischenprodukt    für Arznei  mittel     wichtig    ist.  



       Gegenstand    der vorliegender Erfindung  ist ein Verfahren zur     Darstellung    von     Di-          (3.4-diaminochinaldyl-6)-harnstoff,    das da  durch gekennzeichnet     ist,    dass man     3-Nitro-          4.6-diaminochinaldin    mit     Phosgen    umsetzt  und die Nitrogruppe des so erhaltenen Pro  duktes reduziert.  



  Die neue Verbindung ist in organischen       Lösungsmitteln    fast unlöslich, sie bildet ein  in Wasser beim Erwärmen leicht lösliches,  sich bei<B>2,68'</B> zersetzendes salzsaures Salz.  Sie soll als     Heilmittel    Verwendung finden.    <I>Beispiel:</I>    In eine     -#vässirige        Aufschlämmung    von 22 g  3 -     Nitro    - 4 . 6 -     diaminochinaldin    in etwa  200 cm' Wasser wird unter     Rühren,    und Er  wärmen im Wasserbad     Phosgen    eingeleitet.

      Nachdem saure Reaktion eingetreten ist,     wird     mit Natronlauge alkalisch gemacht unter  weiterem     Einleiten    von     Phosgen.    Dies:     wird     so oft     wiederholt,    bis in einer Probe     keine     freie     6-Aminogruppe    mehr nachweisbar ist.       Darauf        wird    die salzsaure     Reaktionsmasse     heiss     abgesaugt        und    mit verdünnter Salzsäure  gewaschen.

   Sie stellt     das    salzsaure Salz des       Di-Nitroaminochinaldylharnstoffes    dar, das  in der     2:Ofachen    Menge 50%iger Essigsäure  unter     Rühren    und     Erwärmen    im Wasserbad  mit     Eisenpulver    reduziert     wird.    Die     heisse          Lösung        wird        filtriert,    .das Filtrat mit Salz  säure kongosauer gemacht und mit Chlor  natriumlösung versetzt.

   Dabei scheidet sich  das fast farblose salzsaure Salz der Verbin  dung folgender Formel aus:  
EMI0001.0045     
      das abgesaugt und mit verdünnter Salzsäure       gewaschen    wird. Es entsteht in einer Menge  von 21 g,     ist    beim     Erwärmen    in Wasser  leicht löslich und zersetzt sich bei 268   un  ter Schwarzfärbung. Die Base wird aus der  Lösung durch Alkali als dicke Gallerte ge  fällt und ist in     organischen        Lösungsmitteln     fast     unlöslich.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Di-(3.4- diaminochinaldyl-6)-harnstoff,dadurch ge- kennzeichnet, dass man ä-Nitro-4. 6-diamino- chinaldin mit Phosgen umsetzt und die Nitro gruppe des so erhaltenen Produktes reduziert. Die neue Verbindung ist in organischen Lösungsmitteln. fast unlöslich, sie bildet ein in Wasser beim Erwärmen leicht lösliches. sich bei<B>268'</B> zersetzendes salzsaures Salz.