CH143991A - Verfahren zur Darstellung eines blauen chlorhaltigen Farbstoffes der Anthracenreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines blauen     ehlorhaltigen        Farbstoffes    der     Anthracenreihe.       Es wurde gefunden,     dass'    man ein wert  volles, blaues, chlorhaltiges Derivat des     N-          Dibydro-1.2.'-)'.1'-antlii,achinonazins    sehr       leichterhaltenkann,        wennmanaufin    mässig  wasserhaltiger Schwefelsäure     angeschlämmtes     <B>1 .</B> 2. 2'.

       l'-Anthrachiiionazin        Chlorwasserstoff-          säure    einwirken     lässt.    Besonders vorteilhaft       ist    die Anwendung einer     50-750/0igen     Schwefelsäure. An Stelle der     Chlorwasser-          stoffsäure    kann man mit Vorteil auch Ver  bindungen der     Chlorwasserstoffsäure,    die unter  der Einwirkung der verwendeten Schwefel  säure     Chlorwasserstoffsäure    abspalten, be  nutzen.

   In besonders reiner Form erhält man  das     Chlorierungsprodukt    des     N-Dihydroantbra-          chinonazins,    wenn man von reinem     Azin,     wie man es zum Beispiel durch Behandlung  des technischen     N-Dibydi-oantbrachii)on-,izins     in schwefelsaurer Lösung mit Braunstein er  hält, ausgeht. Man kann in diesem Falle die  Herstellung des reinen 1.2.2'.1'-Anthra-         chitionazins    und die     überführung    in das  chlorhaltige     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthra-          chinonazin    in einer Operation     ausfübren.     



  Der Farbstoff ist ein     N-Dihydro-1.2.2'.1'-          anthrachinonazin,    das     derHauptsache    nach  <B>1</B> Chloratom im Molekül enthält, das sich  vermutlich in     3-Stellung    befindet. Er färbt  Baumwolle aus blauer     Küpe    in blauen Tönen.

    <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>5</B> Teile des gemäss Berichte der Deutschen  Chemischen Gesellschaft, Band<B>36,</B> Seite 3434,  erhältlichen<B>1.</B> 2. 2'.     l'-Anthrachinonaziris        wer-          den        mit        100        Teilen        60%iger        Schwefelsäure          angeschlämmt.        Züi    der     Suspenslon        lässt        man     bei<B>95-100 0 35</B> Teile einer gesättigten Koch  salzlösung langsam     zutropfen.    Man rührt noch  zwei Stunden 

  bei<B>95-100 0,</B> wobei man  schliesslich eine rein blaue Suspension erhält,  verdünnt mit Wasser und arbeitet in bekann  ter Weise auf.      <I>Beispiel</I>     2:     <B>100</B> Teile     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthra-          chinonazin    von der Reinheit, wie sie der,  Farbstoff     Indantbrenblau    RS des Handels  (vergleiche     Gr.        Sch(iltz,        Farbstofftabellen   <B>1923,</B>       Nr.   <B>837)</B> besitzt, werden in<B>100</B> Teilen  Schwefelsäure von<B>60 0</B> W gelöst.

   Hierauf       lässt    man langsam<B>50</B> Teile Wasser zufliessen  und sodann bei<B>50-60' 0</B> eine     Aufschläm-          mung    von<B>35</B> Teilen natürlichem Braunstein  in<B>175</B> Teilen Schwefelsäure vor)<B>66<I>1</I></B><I> Bö.</I>  Man rührt fünf Stunden bei etwa<B>60' Q</B>  kühlt dann auf etwa<B>301' C</B> ab     (ind    fügt  <B>800</B> Teile     Oleum    von<B>23</B>     '/o        SOG-(-fehalt    hinzu,  wobei das zum Teil ausgeschiedene     Azin        in     Lösung geht.

   Hierauf     lässt    man bei einer  Temperatur     unterbalb   <B>30 0</B> unter gutem Rühren  langsam<B>800</B> Teile einer konzentrierten Koch  salzlösung zufliessen, erhitzt sodann auf etwa  <B>95 0 C</B> und     lässt    bei dieser Temperatur lang  sam weitere<B>600</B> Teile Kochsalzlösung zu  fliessen. Man hält noch zwei Stunden bei  <B><I>95-100</I></B>     11   <B>Q</B> bis die blaue Farbe der     Stis-          pension    sich nicht weiter verändert. Hierauf  verdünnt man mit Wasser und arbeitet wie  in Beispiel<B>1</B> beschrieben auf.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>30</B> Teile reines<B>N -</B>     Dihydro   <B>- 1.</B> 2.2'.     l'-          anthrachinonazin    werden in<B>600</B> Teilen Schwe  felsäure von<B>66 0</B> Bö gelöst, darauf trägt man  bei<B>25 -30 0 C</B> 12 Teile Braunstein ein.

   Nach  einer Stunde verdünnt     man    mit<B>300</B> Teilen  Eis und fügt<B>500</B> Teile konzentrierte Salz  säure hinzu.     Alan    erhitzt unter Rückflussküh-         lung        un   <B>d</B>     egutem    Rühren solange zum Sieden,  bis ein rein blauer Teig entstanden ist, was  etwa eine Stunde     da(iort.    Hierauf verdünnt  man mit Wasser und arbeitet wie in Beispiel<B>1</B>  beschrieben auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chlor haltigen Derivates des N-Dihydro-1.2.2'.1'- anthrachinonazins, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1.2.2'.1'-Anthi#achitioriazin in Gegenwart von mässig wasserhaltiger Schwe felsäure in der Wärme Chlorwasserstoff ein wirken lässt. Der Farbstoff ist ein N-Dihydro-l. 2. 2'. 11- anthrachinonazin, das der Hauptsache nach <B>1</B> Chloratom im Molekül enthält. Er färbt Baumwolle aus blauer Küpe in blauen Tönen.

   UNTERANSPRÜCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass inaii solchen Chlor wasserstoff verwendet, der aus Chlorwas serstoff entwickelnden Verbindungen wäh rend der Reaktion erzeugt wurde. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Azin ver wendet, das durch Behandlung des Dihydro- azins in Schwefelsäure mit Braunstein erzeugt wurde und in der Reaktions- mischungChlorwasserstoff darauf einwirken lässt.