CH147056A - Verfahren zur Darstellung von reinem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von reinem     N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Reinigung von unreinem     N-Dihydroanthra-          ehinonazin    zwecks Überführung in ein chlor  echtes Produkt beschrieben, bei dem ein     N-          Dihydroanthrachinonazin    enthaltendes, nicht  chlorechtes Gemisch in Gegenwart von Schwe  felsäure mit Braunstein behandelt und das  erhaltene Oxydationsprodukt des     Hydroazins     durch Behandeln mit einem Reduktionsmittel  in das     N-Dihydroanthrachinonazin    übergeführt  wird.

      Es wurde nun gefunden, dass man eben  falls ein reines     N-Dihydro-1.    2 . 2'     .1'-anthra-          chinonazin    erhalten kann, wenn man das  durch     Alkalischmelze    von     ss-Aminoanthra-          chinon    erhaltene rohe     Farbstoffgemisch    mit  Schwefelsäure und einem Oxydationsmittel  behandelt, und das erhaltene Oxydationspro  dukt des     Hydroazins    durch Behandeln mit  einem Reduktionsmittel in das     N-Dihydro-          1.2.2'.1'-anthrachinorrazin    überführt.

   Man  kann hierbei Schwefelsäure von mässigem    Wassergehalt, sowie wasserarme, wasserfreie  oder     niedrigprozentige        anhydridbaltige    Schwe  felsäure verwenden. Als Oxydationsmittel  hat sich besonders der natürlich und     künst-          licbe    Braunstein bewährt.  



  Man kann die Reinheit des Endproduktes  dadurch noch verbessern, dass man bei der  Herstellung des rohen     Farbstoffgemisches     besonders energische Arbeitsbedingungen  wählt, zum Beispiel durch Verlängern der  Dauer der Schmelze oder Überleiten von Luft  während der Schmelze, wodurch ein Teil der  normalerweise vorhandenen Verunreinigungen  bereits in der Schmelze zerstört wird. Be  sonders geeignet ist das Verfahren auch zur  Weiterverarbeitung des gemäss Schweizer  Patent 131102 erhältlichen Rohproduktes.  



  Das nach dem beschriebenen Verfahren  erhaltene Oxydationsprodukt des     Hydroazins     kann in bekannter Weise durch Behandeln  mit einem Reduktionsmittel in das     N-Dibydro-          1.    2 . 2'     .1'-anthrachinonazin    übergeführt wer-      den, zum Beispiel durch Lösen in Schwefel  säure und Reduzieren mittelst     Phenolen.    Man  kann ferner diese Reduktion 'mit der Reini  gung oder der Herstellung des Färbebades  zu.-einem Arbeitsgang verbinden.  



       Beispiel:     10 Teile des durch     Alkalischmelze    aus       P-Aminoanthrachinon    erhältlichen Farbstoffes  werden in 100 Teile konzentrierte Schwefel  säure von 66   Bö hineingerührt. Hierauf gibt  man bei einer Temperatur von etwa 30   C  b Teile Wasser hinzu und sodann eine     Auf-          schlämmung    von 20 Teilen künstlichem  Braunstein in 100 Teilen Schwefelsäure von  63   Bö. Man erwärmt nunmehr auf 70   C  und rührt 5 Stunden lang bei dieser Tempe  ratur.

   Der in Form des     Azins    erhaltene       Farbstoff    geht durch Reduktion in das     N-          Dihydro-1.    2 . 2'     .1'-anthrachinonazin    über.  



  In analoger Weise kann man zum Bei  spiel mit Vorteil einen bei der     Alkalischmelze       des     2-Aminoanthrachinons    in Gegenwart von  Salzen niederer Fettsäuren zusammen mit  Salzen höherer Fettsäuren in Gegenwart von       Alkoholaten    oder     Phenolaten    erhältlichen  Farbstoff verarbeiten, wobei es zweckmässig  ist, die Dauer der     Alkalischmelze    auf mehrere  Stunden auszudehnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von reinem N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin, da durch gekennzeichnet, dass man das durch Alkalischmelze von ss-Aminoantbrachinon er haltene rohe Farbstoffgemisch mit Schwefel säure und einem Oxydationsmittel behandelt, und das erhaltene Oxydationsprodukt des Hydroazins durch Behandeln mit einem Re duktionsmittel in das N-Dihydro-1.2.2'.1'- anthrachinonazin überführt.