CH148124A - Verfahren zur Herstellung eines gerbend wirkenden, wasserlöslichen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eineS    gerbend wirkenden,     WasserlÖslichen     Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wasserlöslichen     Kondensationspro-dukt    von  ausgezeichneter     Gerbwirkung    gelangt, wenn       ZD    en  man     Resorein    auf     Benzaldeliyd    unter  Einhaltung eines     Molverhältr-Isses    von  <B>3 :

   1</B> bis     1,#5    in wässerigem Medium in An  wesenheit eines sauren     Kondensationsmittels     bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur  kondensiert, wobei zweckmässig die Reaktion       unteerbrochen    wird, wenn nur noch wenig  oder kein     Oxybenzol    mehr nachweisbar ist.  



  Die     Reaktionsgesehwindigkeit        lässt    sieh  durch Ändern der Konzentration, der Tem  peratur und der Art der zugesetzten Säure,  sowie der     Säureinenge    stark. beeinflussen,  so     dass,   <B>je</B> nach den eingehaltenen     Bedingun-          Zgen,    die Kondensation     wenioer    als- eine       D        #n     Stunde bis zu mehreren Tagen beanspruchen  kann.  



  Der jeweilige Stand der Kondensation       lässt    sieh zum Beispiel durch die Farbreak-         tion    verfolgen, welche stark verdünnte Pro  ben mit     Eisenehloridlösung    geben. So zeigt  das Reaktionsgemisch zunächst die für das       Resorcin    charakteristische     Violettfärbung.    In  ,dem Masse wie die Kondensation vorschrei  tet, geht die violette     Farbre.ahtion    in eine  blaue über, die dann mehr oder     wen10,ei,     n  rasch grau, oliv und trübe, schliesslieb  schmutzig gelb wird.

   Bald nachdem die     Re-          soreinreaktion    nicht mehr auftritt, beginnt  die Reaktionsmasse beim Verdünnen     unlö-#-          lielle        Produlite    abzuscheiden.  



  Mit Hilfe dieser Farbreaktion     gelin,-t    es  leicht, die     gewünsehte    Kondensationsstufe zu  erkennen; durch Neutralisieren der zugesetz  ten Säure     hisst    sie sieh festhalten. Das ist in  sofern von Bedeutung, da sich zeigte,     dass   <B>je</B>  nach dem     Kondensationscrad    die erhaltenen  Reaktionsmassen     o-anz    verschiedene     -erberi-          sehe    Eigenschaften besitzen.

   Arbeitet     inaii     auf, wenn die     Farbreaktion        nocli    die -An-           wesenheit    geringer Mengen des     Oxybenzols     anzeigt, so erhält man     Gerbmittel,    die ein  ausserordentlich volles und dabei sehr     wei-          elies,    geschmeidiges Leder ergeben;     lässt    man  dagegen die Kondensation weitergehen, bis  die Farbreaktion auf das     Oxyhenzol    nicht  mehr auftritt, so zeigen die     Ausgerbungen     neben grosser Fülle einen erheblich grösseren  Stand und geringere Weichheit.  



  Die Aufarbeitung kann auf verschiedene  Weise     erfol--en.    Im allgemeinen genügt es,       el     die Lösung     züi    neutralisieren, den etwa noch  vorhandenen Aldehyd zu beseitigen, und die  Lösung auf die geeignete Konzentration, vor  teilhaft bei Unterdruck,     einziadampfen.     



  In     uerberischer    Hinsicht sind     folcende     vorteilhaften     Eioenschaften    der so     erhält-          liehen    Kondensationsprodukte anzuführen:

    Die     Lijqun"#en        reaaieren    im     Geo-eil#;atz    zu vie  len synthetischen Gerbstoffen fast neutral,  so     dass    eine Schädigung der Hautsubstanz       auso-eschlossen    ist, das Verhältnis von Gerb  stoff zu     Nieht(rerbstoff    ist ein sehr     -,ünsti-          ges,    beispielsweise 12<B>: 1,</B> Narbenbildung und  Fülle der fertigen Leder sind vorzüglich. In  folgedessen eignen sich die neuen Gerbstoffe  besonders dazu, den     Gerbstoffgehalt    und die       Eig,ensehaften    anderer synthetischer und  vegetabilischer Gerbstoffe zu verbessern.  



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>110</B> Gewichtsteile     Resorein,    40 Gewichts  teile     Benzaldehyd,   <B>110</B> Gewichtsteile Wasser,  das     1%        20%ige    Salzsäure enthält, werden  zusammen auf<B>'30'</B> erwärmt. Die Tempera  tur steigt langsam auf 40     '.    Nach 4 Stun  den ist eine Probe wasserlöslich und gibt  mit     Eisenehlorid    eine rein blaue, rasch     ver-          11.än        gliehe    Färbung.

   Man neutralisiert,  dampft im Vakuum auf<B>160</B>     Gewiehtsteile     ein, verrührt den Sirup mit konzentrierter       Bisulfitlösung    und saugt von der     Aldehyd-          bisulfitbindung    ab. Durch Aufnehmen in  Äther, Trocknen und Verjagen des     Athers     erhält man eine goldgelbe, kalt fast feste    Masse, die sieh in Wasser mit schwach saurer  Reaktion klar löst.     Gerbstoffgehalt:        63,5%,     Gehalt an     Nicht--erbstoff:    2,4%.  



       2#     <I>Beispiel 2:</I>  <B>110</B>     Gewichtsteile        Resorein,    40 Gewichts  teile     Benzaldchyd    und<B>110</B>     Gewielitsteile     Wasser werden zusammen verrührt.

   Dazu  gibt man<B>1</B>     Gewielitsteil        -90%ige    Salzsäure  und     lässt    bei 20 bis 25<B>'</B> stehen.     Naeh   <B>28</B>  Stunden wird neutralisiert, der noch spuren  weise vorhandene Aldehyd durch     Wasser-          dampfdestillation    entfernt und dann im  Vakuum auf<B>160</B> Gewichtsteile     eincedampft.          Man        erhält        einen        Sirup,

          der        in        Wasser   <B>7</B>     an-          fangs    klar, nach Monaten leicht trüb     lös-          lieh    ist. Die wässerige Lösung reagiert neu  tral und     -ibt    eine rein blaue,- sofort     vergäno,-          liehe        Eisenchloridreaktion.    Starke Säuren  und Kochsalz fällen teilweise aus. Ein  56%iges Produkt enthält<B>50,8%</B> Gerbstoff  und 5,2%     Niehtgerbstoff.    Mit diesem Pro  dukt hergestellte,-, Leder zeichnet sieh durch  grosse Fülle und guten Stand aus.  



  n

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines gerbend wirkenden wasserlöslichen Kondensations produktes, dadurch gekennzeichnet, dass man Resorain auf Benzaldehyd unter Einhaltung e;.nes Molverhältnisses <B>3 : 1</B> bis<B>1,5</B> in wässe rigem Medium in Gegenwart eines sauren Kondensationsmittels einwirken lässt. Das so erhältliche neue ReaktioDsprodukt ist ein Gerbstaff und oibt ein Leder von grosser Fülle und gutem Stand.

   Stärkere als<B>50 %</B> ige Gerbstofflösun--en stellen in kaltem Zustande fast feste Massen dar, die sieh in Wasser mit schwach lakmussaurer Reaktion klar lösen und ein Verhältnis. von Gerbstoff zu Nichtgerbstoff von<B>9</B> bis<B>27 : 1</B> aufweisen.