Verfahren zur Herstellung von Pressmassen. Die Erfindung bezieht sich auf die Her stellung von Pressmassen aus, Stoffgemischen, welche lösliche oder unlösliche Zellulosever- bindungen, zum Beispiel Zelluloseester, ins besondere Zellulos.eacetat, oder Zellulos.eäther oder Gemische von solchen Zelluloseverbin- dungen, und ausserdem Weichmachungsmittel und Füllstoffe, mit oder ohne Zusatz anderer Stoffe, wie zum Beispiel Harze, Farbstoffe (organische Farbstoffe oder Pigmentfarb stoffe)
usw. enthalten.
Bekanntlich lassen sich Zellulosederivate, wie zum Beispiel Acetylzellulose, in feinver teiltem Zustande, zweckmässig in Gegenwart sehr geringer Mengen von niedrig siedenden Stoffen, in An- oder Abwesenheit von Füll stoffen und dergleichen bei hohem Druck und Temperaturen, welche unterhalb des Zer setzungspunktes des Bindemittels liegen, zu Presslingen verarbeiten.
Dieses Verfahren leidet jedoch an dem Übelstand, däss relativ hohe Drucke und Temperaturen notwendig sind und dass :die Presslinge unter hohem Druck erkalten müssen, um ein Aufblähen der Masse zu verhindern und ein bequemes Ausstossen derselben aus der Form zu ermög lichen. Auch ist bei Anwendung dieses Ver fahrens eine vollkommene Homogenität im Innern der Formstücke nur schwer zu erzie len.
Es ist bekannt, dass man diese Übelstände dadurch beheben kann, da.ss die bereits ge- presste Masse zerkleinert und die Bruchstücke einer nochmaligen Pressung unter Erwär mung unterworfen werden. Die umständ liche Zerkleinerung des ersten Pressgutes kann nach bekannten Verfahren zum Beispiel dadurch vereinfacht werden, dass ein mit Öffnungen, zum Beispiel Düsen, Schlitzen oder dergleichen versehenes Druckgefäss ver wendet wird, durch dessen Öffnungen die noch heisse Masse in Form von mehr oder weniger leicht zerkleinerbaren Röhren, Bän dern, Fäden oder dergleichen herausgepresst wird.
Nach einem andern bekannten Ver fahren werden zelluloidartige plastische Mas- sen, welche aus Acetylzellulose und Kamp ferersatzmitteln oder hochsiedenden Lösungs mitteln hergestellt sind, einem scharfen Trocknungsprozess unterworfen und dann ge mahlen.
Hierbei mussten .die im Knetapparat erhaltenen zelluloidartigen Massen zuerst auf geheizten Walzen bis zur Entfernung des Lösungsmittels ausgewalzt und die erhal tenen dünnen Platten bei Temperaturen von 80 bis<B>100'</B> scharf getrocknet, oder die Masse zu dünnen Fäden, Bändern oder dergleichen unter Druck ausgespritzt und diese Gebilde der Trocknung unterworfen werden, worauf dann die mechanische Zerkleinerung vorge nommen wurde.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung ermöglicht, die bei demselben an zuwendenden Ausgangsstoffe in ausserordent lich einfacher, rascher und billiger Weise unter Ausschaltung der bisher erforderlichen komplizierten Apparatur in einen leicht zer- kleinerbaren Zustand und gegebenenfalls direkt oder nach dem Vermahlen in Pulver überzuführen, welche in ausgezeichneter Weise weiterverarbeitet werden können, zum Beispiel derart, dass man sie in warmem Zu stand in Presslinge oder zum Beispiel nach Art des Metallspritzverfahrens in Spritzguss- stücke überführt.
Zur Ausführung des vorliegenden Ver fahrens werden Stoffgemische verwendet, welche Zelluloseverbindungen, wie Zellulose ester, beispielsweise Zelluloseacetat, oder Zelluloseäther oder Gemische von solchen Zelluloseverbindungen, sodann flüchtige or ganische Flüssigkeiten, zum Beispiel Lö sungsmittel für die angewandten Ullulose- verbindungen, oder Nichtlöser, zweckmässig Nichtlöser,
welche die angewandten Zellu- loseverbindungen zu erweichen vermögen, oder Gemische von Lösern und Niehtlösern, und ausserdem Weichmachungsmittel und Füllstoffe enthalten; gewünschtenfalls kön nen auch noch Zusätze von Harzen, Farb stoffen, Farbpigmenten und dergleichen in diesen Stoffgemischen zugegen sein.
Die Überführung dieser Gemische in Pressmassen geschieht erfindungsgemäss dadurch, dass man sie durch Erhitzen mit Fällungsmitteln, zum Bleispiel fällend wirkendenFlüssigkeiten, wie Wasser oder wässerige Salzlösungen, oder Dämpfe, insbesondere zum Beispiel er hitzter Wasserdampf, auf Temperaturen bringt, bei welchen die in den Gemischen vorhandenen flüchtigen organischen Flüssig keiten unter Auflockerung der Masse entwei chen.
In Ausübung der Erfindung verfährt. man zum Beispiel derart, dass man einen oder mehrere Zelluloseester bezw. Zelluloseäther unter Zugabe der Weichmachungsmittel und gegebenenfalls von natürlichen oder künst lichen Harzen mit den in Betracht kommen den Lösungs- oder Nichtlösungsmitteln (Ver dünnungsmitteln) oder Gemischen von Lö- sern und Nichtlösern bis zur Homogenisie rung verknetet, hierauf einen oder mehrere Füllstoffe, zum Beispiel Talk, Asbest- oder Quarzmehl, Holzmehl, Glimmerpulver, und gegebenenfalls organische oder anorganische Farbstoffe,
Farbpigmente oder andere Sub stanzen, zum Beispiel auch noch Harze ein trägt und die Gesamtmischung verknetet. Die so erhaltene Masse wird dann zusammen mit einer fällend wirkenden Flüssigkeit wie zum Beispiel Wasser oder eine wässerige Salzlösung, wenn nötig unter zeitweisem oder ständigem Rühren, so hoch erhitzt, dass die flüchtigen Lösungs- bezw. Verdünnungsmit tel unter Auflockerung oder Sprengung der Masse entweichen.
Die letztere bleibt dann, je nach ihrer Zusammensetzung und der Art und Dauer des Erhitzens, in einem spröden, brüchigen bis schaumartig gelockerten, in allen Fällen in einem leicht pulverisierbaren Zustand zurück. Es hat sich gezeigt, dass auf diesem einfachen und billigen Wege selbst Lösungsmittel, deren Siedepunkt ober halb dem des Wassers liegt, gewissermassen nach Art der Wasserdampfdestillation aus getrieben werden können, gewünschtenfalls also aus der Masse entfernt werden, ohne dass es nötig ist, diese schädlichen Temperaturen auszusetzen.
Die dem heissen, gegebenenfalls kochenden Wasser entnommene Masse trock- net rasch zufolge ihrer Eigentemperatur; nach Zerkleinerung kann dieselbe ohne wei teres auf Presslinge oder Spritzgussstücke verarbeitet werden.
An Stelle des Erhitzens' in Flüssigkeitsn, wie Wasser, kann man in gegebenen Fällen die Massen auch durch Behandlung mit ge eigneten Dämpfen, zum Beispiel erhitztem oder überhitztem Wasserdampf, in leicht pulverisierbare Form überführen. In man chen Fällen kann man auch eine Behandlung mit Flüssigkeiten, wie zum Beispiel 'V4Tasser, mit einer Dampfbehandlung kombinieren, zum Beispiel derart, dass die Masse - zuerst einer Erhitzung mit Wässer unterworfen und hierauf, zweckmässig in demselben Ge fäss, mit erhitztem oder überhitztem Wasser dampf behandelt wird.
Die Behandlung der Massen mit Flüssig keiten oder Dämpfen kann je nach den be sonderen Arbeitsbedingungen bei gewöhn lichem Druck oder auch unter Mitwirkung von Vakuum, gegebenenfalls auch von erhöh tem Druck, durchgeführt werden. Die aus der Masse ausgetriebenen Dämpfe werden zweckmässig wiedergewonnen und wieder nutzbar gemacht. Stoffe, welche bei der Behandlung mit heissem, insbesondere ko chendem Wasser, erhitztem oder überhitz tem Wasserdampf oder dergleichen Mitteln schädlich beeinflusst würden, können gege benenfalls auch nachträglich der aufgelok- kerten Masse zugegeben, zum Beispiel mit dieser vermahlen oder auch dem fertigen Pulver einverleibt werden.
<I>Beispiele:</I> 1. 100 Gewichtsteile Zelluloseacetat( ace- ton- oder alkohollöslich) werden mit 50 Ge wichtsteilen eines oder mehrerer Weich- machungsmittel (zum Beispiel je 25 Teile Triphenylphosphat und sogenanntes Pala- tinel M) und 200 Gewichtsteilen Spiritus verknetet; nach vollendeter Homogenisierung werden 50 Teile Talk und 100 Teile soge nanntes Oxydrot zugesetzt und wiederum ge knetet, bis die Masse homogen ist.
Hierauf wird die Masse unter kaltes, warmes oder heisses Wasser gesetzt und so hoch und so lange erhitzt, gegebenenfalls gekocht. bis die anfänglich zähe Masse in einen spröden und porösen Zustand übergegangen ist.. Die spröde Masse kann zum Beispiel nach dem Trocknen pulverisiert und zum Beispiel auf Presslinge oder Spritzgussstücke nach bekann ten Methoden verarbeitet werden.
An Stelle von Zelluloseaoetat kann auch zum Beispiel Nitrozellulose verwendet wer den.
2. 75 Teile Zelluloseacetat und 25 Teile Äthylzellulose werden mit 50 Teilen Weich machungsmitteln wie in Beispiel 1 und 200 Teilen eines Geiniscbes von Benzol und Ace ton (1 : 1) zur Homogenisierung geknetet und hierauf 50 Teile Talk und 100 Teile sogenanntes Oxydrot eingeknetet. Nach voll endeter Homogenisierung wird die Masse wie in Beispiel 1 mit Wasser erhitzt, bis sie in den spröden, porösen Zustand übergegangen ist, in welchem sie leicht pulverisiert und auf Presskörper und dergleichen weiterver arbeitet werden kann.
3. 100 Teile Äthylzellulose. 30 bis 50 Teile Weichmachungsmittel (zum Beispiel die im Handel unter den Namen Palatinol M und Plastol 5 A erhältlichen Produkte) und 50 Teile Spiritus werden wie in Bei spiel 1 homögenvsiert und dann 50 Teile Schwerspat und 50 Teile Chromgelb einge knetet. Nach der Homogenisierung wird die Masse wie in obigen Beispielen mit heissem Wasser behandelt, bis sie porös und leicht pulverisierbar ist.
Nach dem Trocknen und Vermahlen kann sie auf Presslinge und der gleichen verarbeitet werden.