CH150936A - Verfahren zur Herstellung von Pressmischungen. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Pressmisehungen.       Gegenstand vorliegender     Erfindung    ist  ein Verfahren zur Herstellung von     Pressmi-          schungen    durch Zusatz     aldehydischer    Ver  bindungen zu in     Gegenwart    einer Säure her  gestellten     Kondensationsprodukten    aus aro  matischen Aminen und Farmaldehyd, da  durch gekennzeichnet, dass die Zusatzstoffe  vor der Trocknung und Zerkleinerung zuge  fügt werden.  



  In den Patenten Nr.     141223;        144226,     141224 und 146009     sind        verschiedene    Zusatz  stoffe beschrieben,, durch welche die in Ge  genwart von Säure     hergestellten    Kondensa  tionsprodukte aus     aromatischen    Aminen     mit     Formaldehyd in ihren Eigenschaften,     wie     zum Beispiel Fliessfähigkeit,     Härtbarkeit,     Wärmefestigkeit und dergleichen, weitgehend  verändert werden können.

   Als solche Zusätze  wurden in den genannten Patenten erwähnt:       Härtungsmittel,        wie    zum Beispiel Aldehyde,       aldehydabspaltende    Mittel,     härtbare    Aldehyd  kondensationsprodukte, ferner     Flussmittel    wie  zum Beispiel schmelzbare     Aldehydkondensa-          tionsprodukte,        etc.       Nach     diesen        Patenten.    werden den fer  tigen, von Säure befreiten, getrockneten und  zerkleinerten     Amin-Forma1dehyd-Harzen    die       Zusatzstoffe    durch Zusammenmahlen, Auf  spritzen, und .dergleichen,

   einverleibt. Es  hat sich nun     herausgestellt,    dass möglichst  vollkommene Homogenität der     Mischung    von  grösster Bedeutung ist zur Erzielung der best  möglichen Eigenschaften der Fertigprodukte.  Durch     Mischen    in trockenem Zustande kann  nun eine vollkommene Homogenität     nur     unter     erheblichem    Zeitaufwand erzielt wer  den. Ausserdem sind manche Zusatzstoffe  viskose,     syrupösfe    oder     schmierige    Massen, die  sich nur schwer gleichmässig im Substrat ver  teilen lassen.

   Sucht man diesem Übelstand  durch Anwendung von Lösungsmitteln zu  begegnen, so     muss,die        Mischung    nachher wie  der vom     Lösungsmittel    befreit werden, was  einen weiteren Arbeitsgang und Verluste     be-          dingf,     Wie sich nun herausgestellt hat, besit  zen die     frischgefällten        Aminharze    aus aro  matischen     Aminen    und Formaldehyd wohl      infolge ihrer ausserordentlich grossen Ober  flächenentwicklung eine ,so .grosse     Adsorp-          tionsfähigkeit    für organische Substanzen,

   dass  auch an sich nicht unbeträchtlich wasserlös  liche Komponenten von denselben sehr fest  gebunden werden, so dass auch bei gründ  lichem Auswaschen nur unbeträchtliche Ver  luste an denselben entstehen. Infolge     .dieser     Eigenschaft     ist    es möglich, viele Zusatzstoffe,  wie     Aldehyde,        Aldehydkondensationspro-          dukte,        Flussmittel,    usw., direkt in der wäs  serigen Reaktionslösung mit den     Amin-Form-          aldehyd-Harzen    zu kombinieren und     dadurch     nicht nur eine besonders gleichmässige Ver  teilung zu erzielen,

       sondern    auch die manch  mal umständliche und     kostspielige    Isolierung  von Zusatzstoffen zu umgehen, indem auch  ölige und     syrupöse    Substanzen durch Ad  sorption auf den: voluminösen     Amin-Form-          aldehyd-Harzen    gleichmässig niedergeschlagen  werden und sehr     .gut        filtrierbare    Nieder  schläge liefern, die ,sich leicht auswaschen,       trocknen    und pulverisieren lassen.  



  Besonders     wertvoll    ist dieses Verfahren  zur homogenen Fixierung der Harze auf und  in Substraten, wie     Papierpülpe,    Holzmehl,       Asbestine,    Papier,     Geweben    und dergleichen,  die in gleich     wirksamer    Weise geschehen  kann, wie sie in     Patent    Nr. 142936 beschrie  ben ist. Die nach vorliegendem Verfahren  erhältlichen, zum Teil wesentlich leichter  fliessenden Produkte     gestatten    eine noch     voll-          ständigere        Durchdringung    der Substrate und  die Anwendung niedrigerer     Pressdrucke.     



  Das     Einbringen    der eingangs genannten  Zusatzstoffe kann in jedem Stadium der Her  stellung der     Amin-Formaldehyd-Harze    er  folgen.     Langsam    reagierende Aldehyde, wie       Furfurol,        Benzaldehyd,        etc.,        sowie    .gegen  Säuren nicht empfindliche     Ald.ehydkonden-          sationsprodukte    können -schon in der sauren  Kondensationslösung verteilt werden, sie  schlagen sich dann bei der Ausscheidung .der       Amin-Formaldehyd-Harze    auf     denselben     nieder.

       Ba.senlösliche    Zusatzstoffe, wie     Phe-          nolalkohole,        Phenolharze,    und dergleichen,  können auch in der zur Eliminierung der  Säure dienenden Base aufgelöst und auf diese    Weise gemeinsam mit dem Harz gefällt wer  den.

   Man kann aber auch die neutralen oder  basischen Suspensionen der ausgeschiedenen       Amin-Formaldehyd-Harze    mit den Zusatz  stoffen, die zu diesem Zwecke auch     in    einem  mit     Wasser    mischbaren Lösungsmittel ge  löst sein können, kräftig verrühren oder     ver-          kneten:,    oder mit alkalischen Lösungen- von       Phenolaldehydkondensationsprodukten    ver  mischen und dann diese durch genaues An  säuern auf den     Amiu-Formaldehyd-Harzen     niederschlagen.

   In allen Fällen wird das von  Säure befreite Mischprodukt, eventuell nach  vorherigem Aufwärmen zur     Erleichterung     der Filtration, abgesaugt,     elektrolytfrei    ge  waschen und getrocknet.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Man lässt in die saure Lösung des Kon  densationsproduktes aus 93 Teilen Anilin,  500 Teilen 7%iger Salzsäure und 75 Teilen       Formalin        (38%ig)    30 Teile     Furfurol    unter       gutem    Rühren einlaufen, fällt mit Natron  lauge und wäscht das     rötlich    gefärbte Harz  mit     Wasser    aus.     Da.s    nach dem Trocknen  und Zerkleinern erhaltene Produkt ist leicht  schmelzbar und härtet beim Erhitzen unter  Druck zu einem glänzend schwarzen, sehr  wärmebeständigen     Presskörper.     



  <I>Beispiel 2:</I>  Man lös 93 Teile Phenol in 200 Teilen       20%iger    Natronlauge, gibt in der     gälte    200  Teile 38%ige     Formaldehydlösung    dazu und  lässt einige Tage stehen. Die Lösung ent  hält dann ein     Gemisch    von     Polyphenolalko-          holen.     



  Anderseits werden 380 Teile Anilin in  500 Teilen     konzentrierter        HCl    gelöst, ver  dünnt und mit 300 Teilen 38%iger Form  aldehydlösungeine Stunde bei<B>50'</B>     .gerührt.     Dann lässt man unter gutem Rühren -die       Phen.olalkohollösung    zulaufen,     die    ohne Trü  bung aufgenommen wird, und ,giesst das  Ganze in so viel verdünnte Natronlauge,     da,ss     der entstehende Brei schwach sauer reagiert.  Man stellt dann mit Soda alkalisch, saugt  ab und wäscht.

   Das nach dem Trocknen     und.         Zerkleinern erhaltene hellgefärbte Pulver  zeigt hervorragenden Fluss und     härtet    bei       Temperaturen    oberhalb 140   zu     Presslingen     von ausgezeichneter mechanischer und     che-          miseher    Widerstandsfähigkeit.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Man stellt analog     wie    in Beispiel 2 eine       .Lösung    von     Polykresolalkoholen    dar, indem  man statt des Phenols 108 Teile     Rohkresol          verwendet,    fügt nach     vollendeter    Konden  sation. 4000 Teile 4%ige Natronlauge hinzu  und lässt in diese Lösung     unter    Rühren eine  nach Beispiel 2 aus 38,0 Teilen Anilin, 2000  Teilen 7%iger Salzsäure und 300 Teilen  38 %     iger        Formaldehydlösung    hergestellte       Kondensationslösung    fliessen.

   Das Amin  Formaldehyd-Harz und die     PolykresolaIko--          hole    werden gemeinsam gefällt. Die     Lösung     soll am Schluss     südaalkalisich    sein. Das Harz  wird abgesaugt,     ,gewaschen    und getrocknet  und mit 80 Teilen     Furfurol        vermahlen.    Beim       Verpressen    entstehen     Presskörper    von     sehr     guten Eigenschaften.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Man löst 93 Teile Anilin in der äqui  valenten Menge verdünnter Salzsäure, setzt  95 Teile Formalin (38 %     ig)    zu     und    erwärmt  1 Stunde auf     50     .     Anderseits,    stellt man eine  Lösung von 15 Teilen eines     alkalilöslichen     Phenolharzes in so viel     verdünnter    Natron  lauge her, dass nach dem Eingiessen des     Ani-          lin-Formaldehyd-Kondensationsproduktes    der  entstehende Brei noch     schwach        sauer        rea-          gl-ert,

      stumpft den letzten Rest der Säure  mit Soda ab,     erwärmt    auf zirka<B>60'</B> und  filtriert und wäscht den Niederschlag. Durch  Trocknen und Zerkleinern erhält man ein  Pulver, das sich     ausgezeichnetverpressen        lässt.     <I>Beispiel 5:

  </I>  Eine saure     Kondensationslösung    aus 93  Teilen Anilin, 80 Teilen     konzentrierter    Salz  säure, 1000 Teilen Wasser und 110 Teilen       -38%i,-er        Formaldehydlösung    lässt man in  eine durch Kondensation von Phenol mit  1 Mo].     Formaldehyd    in     verdünnter    alkali-         scher    Lösung erhaltene stark alkalische Lö  sung von     Phenolalkoholen        einfliessen,    die  etwa 25 Teile     Phenolalkolhole    enthält.

   Die  vereinigte Lösung     wird    .schwach     sodaalka-          lis.cli    gestellt     und    der dadurch. erhaltene Nie  derschlag     abgesaugt,    gewaschen und getrock  net. Das     nach    dem     Zerkleinern    .erhaltene  Produkt lässt sich bei<B>150'</B> zu völlig homo  genen     Presskörpern        verpressen.       <I>Beispiel 6:</I>  104 Teile     Anhydroformaldehydanilin     werden in 200 Teilen warmem Wasser     ver-          rührt    und 300 Teilen einer 12 %     igen    Salz  säure zugesetzt.

   Man     rührt        nun,    bei 60 bis  <B>90'.</B> bis alles gelöst ist, fügt unter Rüh  ren 15 Teile     Furfurol    hinzu und lässt das  Gemisch in eine durch     mehrtägiges    Stehen  lassen von 15 Teilen Phenol     mit        2i/2    Äqui  valenten     Formaldehyd    in     verdünnter        alkali-          seher    Lösung erhaltene     Lösung    von     Poly-          phenolalkoholen    einlaufen,

   der vor der Ver  einigung genügend Soda zum Neutralisieren  der sauren     Aminharzlösung    zugefügt wor  den war. Es scheidet .sich ein voluminöser  Niederschlag aus, der abgesaugt, gewaschen,  getrocknet und zerkleinert wird. Das Pulver  lässt sich bei sehr gutem Fluss zu     Pxesskör-          pern        verpressen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Press- mischungen durch Zusatz aldehydischer Ver bindungen zu in Gegenwart einem Säure her gestellten Kondensationsprodukten, aus arö- matischen Aminen und Formaldehyd, da durch gekennzeichnet, .dass die Zusatzstoffe vor der Trocknung und Zerkleinerung zuge fügt werden. UNTERANSPRtiCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzstoffe in der sauren Kondensationslösung verteilt und durch gemeinsame Fällung niederge schlagen werden. 2. Verfahren nach Patentanspruch,. dadurch gekennzeichnet, dass hasenlösliche Zusatz stoffe in der zur Neutralisation der sauren Kondensationslösung dienenden, Base auf gelöst und so gemeinsam mit dem Amin- Formaldehyd-Harz gefällt werden.. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzstoffe nach der Entfernung der Säure auf dem sus pendierten Amin-Formaldehyd-Harz nie dergeschlagen werden.