CH152142A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Iierstellung        eines        Nüpenfarbstoffes.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung eines wertvollen     güpenfärbstoffes     beschrieben, bei dem 1     Mol        Benzanthronpyr-          azolanthron    mit mindestens     1/s        Mol    eines       bromierend    wirkenden Mittels in Gegenwart  von sauren anorganischen Verdünnungsmitteln  und von Überträgern behandelt wird.  



       Es-wurde    nun gefunden, dass man einen  ähnlich- wertvollen     Küpenfarbstoff    in analoger  Weise erhalten kann, wenn man 1 Hol     Benz-          anthronpyrazolanthron    mit     mindenstens    1     Mol     eines     bromierend    wirkenden Mittels in Ge  genwart eines sauren anorganischen Verdün  nungsmittels und von Überträgern behandelt.  Geeignete Überträger sind zum Beispiel  Schwefel, Selen, Quecksilber, Mangan, Nickel  Antimon     etc.     



  Der erhaltene Farbstoff enthält 2 Atome  Brom im Molekül, löst sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit violetter Farbe und färbt  Baumwolle aus blauer     $üpe    in     grünstichig       marineblauen, klaren, kräftigen Tönen von  sehr guter Echtheit.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Eine Lösung von 45 Teilen     Benzanthron-          pyrazolanthron    in 450 Teilen     Chlorsulfonsäure     wird nach Zugabe von 4 Teilen Quecksilber  und 35 Teilen Brom langsam auf 60   erwärmt  und dabei solange gehalten, bis die Haupt  menge des angewandten Broms aufgenommen  ist. Dann lässt man erkalten und arbeitet in  der üblichen Weise auf.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Man löst 45 Teile     Benzanthronpyrazolan-          thron    in einem Gemisch von 100 Teilen Mono  hydrat und 350 Teilen     Chlorsulfonsäure,    gibt  2 Teile Selen und 35 Teile Brom zu und  erhöht die Temperatur auf<B>60-650</B> C. Dabei  hält man solange, bis die Hauptmenge des  Broms aufgenommen ist, lässt dann erkalten  und arbeitet in der üblichen Weise auf.      Anstelle des Gemisches von Monohydrat  und     Chlorsulfonsäure        kann    man auch ein Ge  misch von     Oleum    und     Chlorsulfonsäure    als  Lösungsmittel anwenden. Selen kann durch  andere     Metalloide,    zum Beispiel Schwefel,  ersetzt werden.  



       Beispiel        3:   <I>-</I>  44,5 Teile reines     Benzanthronpyrazolan-          thron    (erhalten durch Kristallisation von rohem       Benzanthronpyrazolanthron    aus Schwefelsäure  über das     Oxoniumsulfat)    werden in 500 Teilen  konzentrierter Schwefelsäure nach Zugabe  von 1,4 Teilen Jod und 40 Teilen Brom  unter Rühren auf 80-85" C erhitzt. Sobald  alles Brom verschwunden ist, lässt man er  kalten, giesst in Wasser und saugt das in  Form blauer Flocken     ausgeschiedene    Reak  tionsprodukt ab.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Man löst 44,5 Teile     Benzantlironpyrazo-          lanthron        in        400        Teilen        Oleum        von        zirka    7     %          SOs-Gehalt,    gibt 2 Teile Jod und 20 Teile Brom  zu, erhöht die Temperatur langsam auf 35 bis  40" C und rührt solange, bis alles Brom  aufgenommen ist. Dann lässt man erkalten,  verdünnt mit 50     "/oiger    Schwefelsäure bis  zum Ausscheiden des     Ogoniumsulfates    und  saugt dieses ab.  



       Beispiel   <I>5:</I>  44,5 Teile     Benzanthronpyrazolanthron    wer  den bei 120-130o C unter Rühren in eine  Schmelze von 200 Teilen Aluminiumchlorid  und 40 Teilen Kochsalz eingetragen. Nach  Zugabe von 2 Teilen Jod lässt man 40 Teile    Brom     zutropfen,    hält bei 125-J.30  C solange,  bis -alles Brom verbraucht ist, giesst dann  in verdünnte Säure und saugt ab.  



  Anstelle einer Schmelze von Aluminium  chlorid und Kochsalz kann man andere     Lö-          sungs-        beziehungsweise        Suspensionsmittel    ver  wenden, zum Beispiel eine     Eisenchlorid-Koch-          salz-Schmelze.     



  <I>Beispiel 6:</I>  45 Teile     Benzanthronpyrazolanthron    wer  den in 450 Teilen     Chlorsulfonsäure    unter  Rühren gelöst.     Naoh    Zugabe von 4 Teilen  Jod und 16 Teilen Brom erwärmt man auf  40" C und hält bei dieser Temperatur solange,  bis alles Brom aufgenommen ist. Dann lässt  man erkalten und arbeitet in der üblichen  Weise auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Vorfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Hol Benzanthronpyrazolanthron mit min destens 1 Mol eines bromierend wirkenden Mittels in Gegenwart eines sauren anorgani schen Verdünnungsmittels und von Über trägern behandelt. Der erhaltene Farbstoff enthält 2 Atome Brom im Molekül, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe und färbt. Baumwolle aus blauer Küpe in grünstichig marineblauen, klaren; kräftigen Tönen von sehr guter Echtheit.