CH153712A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Benzanthron-pyrazolanthron-Reihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstoffes    der     Benzanthi-on-pyrazolaiithron-Reilie.       <B>-</B> Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarb-          stoffes    der     Benzanthroiipyrazo-lanthroiireihe,          da,durch    gekennzeichnet,     dass    man auf     Di-          elilor-benzanthronpyrazolanthro,n,    das durch  Einwirkung von     Sulfurylchlorid    auf     Benz-          anthronpyrazolanthron    in Nitrobenzol bei  <B>70-80 ' C</B> erhältlich ist,

   ein oxydierendes  Mittel einwirken     lässt,    das entstandene     chi-          nonarfige    Oxydationsprodukt mit einem Re  duktionsmittel behandelt und die so erhaltene       Hydroxylverbindung    mit     methylierenden     Mitteln nachbehandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  In etwa<B>300</B>     Gewichtsteile    konzentrierter  Schwefelsäure, mit oder ohne Zusatz von  Borsäure, werden 20     GewiGlitsteile    des     Di-          e.hlor-benzanthronpyrazolanthrons,    das durch  Einwirkung von     Sulfurylehlorid    auf     Benz-          anthronpyrazolanthro-n    in Nitrobenzol bei<B>70</B>  bis<B>80 '</B>     C    erhältlich ist, eingerührt oder ein-    gekugelt.

   Nachdem vollständige Lösung ein  getreten ist, werden nun unter     -uter        Durch-          mischung    bei gewöhnlicher Temperatur und  unter     möglichster    Vermeidung stärkerer  Selbsterwärmung nach und nach '20 Ge  wichtsteile feingepulverter Braunstein ein  getragen     bezw.    soviel wie nötig ist, um einen       Farbumschlag    der Schmelze nach rotbraun  herbeizuführen.

   Die     Schwefelsäurelösung    soll  die Eigenschaft, sich in     #dünner    Schicht     aii     feuchter Luft nach grün zu verfärben, ver  lieren, und eine gezogene Probe soll     naeb     beendeter Oxydation beim Eingiessen in Was  ser eine grüngelbe Fällung geben. Ist dieser  Punkt erreicht, so wird noch kurz nach  gerührt und dann in Eis und Wasser aus  gegossen. Nun werden zur kalten Suspension  des Oxydationsproduktes etwa, 200 Volumen  teile konzentrierte     Bisulfitlauge    zugegeben  und bis zum Verschwinden der schwefligen  Säure bei     Dampfbadtemperatur    verrührt.

   Da.,  zunächst entstandene gelbe     Chinan    geht hier-      bei in die grünblaue     Hydroxylverbindung     über, die auf ein Filter gebracht,     aus-          #n     gewaschen und getrocknet wird.  



  Die Oxydation kann, statt mit Braun  stein,     auel,1    mit einem andern ähnlich wirken  den Mittel, wie     Manganisulfat,    ausgeführt  werden. Desgleichen entstehen bei -der Ein  wirkung von Salpetersäure oder von Sal  petersäure<B>-</B> Schwefelsäure<B>-</B> Gemischen gelbe  Verbindungen, für die die Eigenschaften von  Oxydationsprodukten charakteristisch sind.  Statt in konzentrierter Schwefelsäure kann  auch in Schwefelsäure von etwas höherem  Wassergehalt, zum Beispiel in einer     Sellwe-          felsäure    von<B>60</B>     'B6,    gearbeitet werden.  



  Zum Zwecke der     Metliylierung    werden  beispielsweise<B>je</B> ein Gewichtsteil des Oxyda  tionsproduktes,     ealeinierter        So#da    und p-To-         luc>Isulfosäuremetllylesters    in etwa<B>15</B> Teilen       Nitrobenze,1    oder     Trichlorbenzol    bei<B>180</B> bis  <B>190 ' C</B>     #Ölbadtemperatur    verrührt. Nach. etwa  <B>3</B> Stunden wird nötigenfalls nochmals die  gleiche Menge Ester zugefügt und insgesamt  <B>6</B> bis<B>7</B> Stunden lang auf der angegebenen  Temperatur gehalten. Die Farbe der Lösung  wird mit fortschreitender     Methylierung    blau  stichiger und klarer.

   Nach dem Erkalten  wird filtriert, mit wenig Nitrobenzol     bezw.          Trichlorbenzol,    dann mit Alkohol und Was  ser gewaschen und     verpastet    oder getrocknet.  



  Auch in wässeriger     Suspensio#n    in Gegen  wart von Alkali mittelst     Dialkylsulfat        lässt     sieh die     Methylierung    des primär erhaltenen  Oxydationsproduktes bei gewöhnlicher Tem  peratur durchführen.  



  Dem so erhaltenen Farbstoff kommt fol  gende Formel zu:  
EMI0002.0024     
    Er stellt in trockenem Zustande ein schwarz  blaues Pulver dar. Konzentrierte Schwefel  säure löst mit weinroter Farbe, beim Ver  dünnen mit Wasser fallen     ausdieser    Lösung  leuchtend blaue Flocken. Aus blauer alka  lischer     Hydrosulfitküpe    wird Baumwolle in       grünstichig    blauen Tönen von vorzüglicher  Echtheit angefärbt.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH -</B> Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Benzanthroiipyrazelanthron- reihe, dadurch gekennzeichnet., dass man auf Dielilor-benzanthrc>npyrazolanthron, das durch Einwirkung von Sulfurylolilorid auf Benzanthrenpyrazolant'hron in Nitrobenzol bei<B>70-80 ' C</B> erhältlich ist, ein oxydierendes Mittel einwirken lässt,

   das entstandene ehi-- nonartige Oxydationsprodukt mit einem Re duktionsmittel behandelt und die so erhal tene Ilydroxylverbindung mit methylieren- den Mitteln nachbehandelt. Der Farbstoff ist ein Dichlor-dimethoxy- benzanthronpyrazolanthre,ii und stellt in trockenem Zustande ein sehwarzblaues Pul ver dar. Konzentrierte Schwefelsäure löst mit weinroter Farbe, beim Verdünnen mit Wasser fallen aus dieser Lösung leuchtend blaue Flocken.

   Aus blauer alkalischer 1Ty- drosulfitküpe wird Baumwolle in grünstiehig blauen Tönen von vorzüglicher Echtheit an gefärbt. UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit Braunstein in Gegenwart von konzen trierter Schwefelsäure bei mässiger Tem peratur bewirkt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Methylie- rung mit para-Toluolsulfosäuremethyl. ester in Gegenwart eines Verdünnungs mittels bei<B>180-190 ' C</B> bewirkt.