CH156660A - Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Benzanthron-pyrazolanthron-Reihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarbstofes    der     Benzantbron-pyrazolanthron-Reihe.       Gegenstand dieses     Zusatzpatentes    ist ein  Verfahren zur Darstellung eines     Küpenfarb-          stoffes    der     Benzarrthron-py-azolanthronreihe,     dadurch gekennzeichnet, dass man auf     Trichlor-          benzanthron-pyrazolanthron,

      das durch     6--10-          stündige    Einwirkung von Chlor auf     Berrz-          arrthrorr-pyrazolanthrorr    in     Nitorbenzol    in Ge  genwart von     Antimonpentachlorid    als Kata  lysator bei 80-90   C erhältlich ist, ein oxy  dierendes Mittel einwirken lässt, das entstan  dene     chirronartige    Oxydationsprodukt mit  einem Reduktionsmittel behandelt und die so  erhaltene     Hydroxylverbindung    mit     methylie-          renden    Mitteln nachbehandelt.  



  <I>Beispiel:</I>  In etwa 300 Gewichtsteile konzentrierter  Schwefelsäure, mit oder ohne Zusatz von Bor  säure, werden 20 Gewichtsteile des     Trichlor-          benzanthron-pyrazolanthrons,    das durch     6-10-          stündige    Einwirkung von Chlor auf     Benz-          arrthron-pyrazolanthron    in Nitrobenzol in Ge-         genwart    von     Antimonpentachlorid    als Kata  lysator bei     80-9011    C erhältlich ist, einge  rührt oder eingekugelt.

   Nachdem vollständige  Lösung eingetreten ist, werden nun unter gu  ter     Durchmiscbung    bei gewöhnlicher Tempe  ratur und unter     möglichster    Vermeidung stär  kerer Selbsterwärmung nach und nach 20  Gewichtsteile feingepulverter Braunstein ein  getragen, beziehungsweise soviel wie nötig  ist, um eineu     Farbumschlag    der Schmelze  nach rot herbeizuführen. Die     Schwefelsäure-          lösung    soll die Eigenschaft, sich in dünner  Schicht an feuchter Luft nach Grün zu ver  färben, verlieren und eine gezogene Probe  soll nach beendeter     Ogydatiort    beim Eingiessen  in Wasser eine grüngelbe Fällung geben.

   Ist  dieser Punkt erreicht, so wird noch kurz  nachgerührt und dann in Eis und Wasser  ausgegossen. Nun werden zur kalten Suspen  sion des Oxydationsproduktes etwa 200 Vo  lumenteile konzentrierte     Bisulfitlauge    zugege  ben und bis zum Verschwinden der schwef-           ligen    Säure bei     Dampfbadtemperatur    verrührt.  Das zunächst entstandene gelbe     Chinon    geht  hierbei in die blaugrüne     Hydroxylverbindung     über, die auf ein Filter gebracht, ausgewa  schen und getrocknet wird.  



  Die Oxydation kann, statt mit Braunstein,  auch mit einem andern     ähnlichwirkenden     Mittel,     wie        Manganisulfat,    ausgeführt werden.       Desgleiehen    entstehen bei der Einwirkung  von Salpetersäure oder von     Salpetersäure-          Schwefelsäuregemischen    gelbe Verbindungen,  für die die Eigenschaften von Oxydations  produkten charakteristisch sind. Statt in kon  zentrierter Schwefelsäure kann auch in Schwe  felsäure von etwas höherem Wassergehalt,  z. B. in einer Schwefelsäure von 60       B6    ge  arbeitet werden.  



  Zum Zwecke der     Methylierung    werden  beispielsweise je ein Gewichtsteil des Oxy  dationsproduktes,     calcinierter    Soda und     p-          Toluolsulfosäuremethylesters    in etwa<B>15</B> Teilen  Nitrobenzol oder     Triahlorbenzol    bei 180-190   C       Ölbadtemperatur    verrührt. Nach etwa 3 Stun  den wird nötigenfalls nochmals die gleiche  Menge Ester     zugeführt    und insgesamt 6-7  Stunden lang auf der angegebenen Tempera  tur gehalten. Die Farbe der Lösung wird mit  fortschreitender     Methylierung    blaustichiger  und klarer.

   Nach dem Erkalten     wird    filtriert,  mit wenig Nitrobenzol     bezw.        Trichlorbenzol,     dann mit Alkohol und Wasser gewaschen  und     verpastet    oder getrocknet.  



  Auch in wässeriger Suspension in Gegen  wart-von Alkali mittelst     Dialkylsulfat    lässt  sich die     Methylierung    des primär erhaltenen  Oxydationsproduktes bei gewöhnlicher Tem  peratur durchführen.  



  Dem Farbstoff kommt folgende Formel zu:  
EMI0002.0026     
    Er ist in Schwefelsäure weinrot löslich     x-        )d.     liefert aus blauer     Küpe    grünblaue     Färbung-          Der    nach vorliegendem Verfahren erhaltene       Farbstoff    ist weniger     rotstichig-blau    als der  nach dem Verfahren des 3. Zusatzpatentes  Nr.<B>153713</B> zum Hauptpatent Nr. 132034 er  haltene Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Küpen- farbstoffes der Benzaiithron-pyrazolanthron- reihe, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Trichlor - benzanthron - pyrazolanthron, das durch 6-10stündige Einwirkung von Chlor auf Benzanthron-pyrazolanthron in Nitrobenzol in Gegenwart von Antimonpentachlorid als Katalysator bei 80-90 C erhältlich ist, ein oxydierendes Mittel einwirken lässt,

   das ent standene chinonartige Oxydationsprodukt mit einem Reduktionsmittel behandelt und die so erhaltene Hydroxylverbindung mit methylie- renden Mitteln nachbehandelt. Der nach vorliegendem Verfahren erhal tene Farbstoff ein Trichlor-dimethoxy-benz- anthronpyrazolanthron ist in Schwefelsäure weinrot löslich und liefert aus blauer Küpe grünblaue Färbungen; er ist weniger rotsti- chig blau als der nach dem Verfahren des 3.

   Zusatzpatentes Nr. 153713 zum Haupt patent Nr. 132034 erhaltene Farbstoff. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation mit Braunstein in Gegenwart von konzen trierter Schwefelsäure bei mässiger Tem peratur vornimmt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Methylierung mit para-Toluolsulfosäuremethylester in Gegen wart eines Verdünnungsmittels bei 180 bis 190<B>0</B> C bewirkt wird.