CH154046A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung eines     Küpenfarbstoffes    angegeben,  bei dem man auf     Anthrachinonbenzakridon     ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu  ersetzen vermag, einwirken lässt, worauf das  erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit einem  chlorierend wirkenden Mittel behandelt wird,  bis eine Probe nach dem Umfällen aus  Schwefelsäure einen Gehalt von etwa 4 Ato  men Chlor aufweist.  



  Es wurde nun gefunden, dass man in  analoger Weise einen ähnlichen     Küpenfarb-          stoff    erhalten kann, wenn man auf das durch  Chlorieren von     Anthrachinonbenzakridon    in  organischem     1VILedium    mit     Sulfurylchlorid    in  Gegenwart von Chlorjod erhältliche     Trichlor-          anthrachinonbenzakridon    ein Mittel, das  Sauerstoff durch Chlor zu ersetzen vermag,  z.

   B.     Phosphorpentaehlorid    oder     Thionyl-          chlorid,    zweckmässig in Gegenwart eines     in-          differenten    organischen     Lösungs-    oder     Suspen-          sionsmittels,    wie     Trichlorbenzol,    einwirken  lässt, und das erhaltene Reaktionsprodukt so    lange mit einem chlorierend wirkenden     11-Iittel     behandelt, bis eine Probe nach dem Umfällen  aus Schwefelsäure einen Gehalt von etwa  5 Atomen Chlor aufweist.  



  Das     Trichloranthraehinonbenzakridon    geht  hierbei unter der Einwirkung von z. B.     Phos-          phorpentaehlorid    zunächst in verhältnismässig  leichtlösliche Verbindungen über, die keinen       Küpenfarbstoffcharakter    haben, aber je nach  den Arbeitsbedingungen bei der     Chlorierung     entweder unmittelbar in den oben gekenn  zeichneten, im allgemeinen schwer löslichen       Farbstoff    übergehen oder in leichter lösliche       Zwischenprodukte    oder Gemische beider, aus  denen sich, gegebenenfalls nach     Abtrennung     der     schwerlöslichen    Produkte, durch Entzie  hung von Chlor, z.

   B. durch Chlor abspaltende  Mittel, wie Phenol, das wertvolle chlorierte       Antbrachinonbenzakridon    von besonders reinem  Farbton erhalten lässt.  



  Der erhaltene Farbstoff löst sich in kon  zentrierter Schwefelsäure orangerot und liefert      auf Baumwolle aus violetter     Küpe    bläulich  rote Färbungen.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine     Mischung    von 107 Teilen     Trichlor-          anthrachinonbenzakridon,    104 Teilen     Phos-          phorpentacblorid    und 750 Teilen     Trichlor-          benzol    wird innerhalb von 12 Stunden all  mählich auf 2000 C erhitzt und zirka 2 Stun  den lang bei dieser Temperatur     gerübrt.    Als  dann lässt man die orangegelbe Lösung auf  etwa 175   C abkühlen und leitet innerhalb  von zirka 3 Stunden etwa 220 Teile Chlor  ein.

   Man lässt unter Durchleiten von Luft  abkühlen, saugt das kristallinisch abgeschie  dene Reaktionsprodukt ab, wäscht mit     Tri-          chlorbenzol    nach und entfernt durch Wasser  dampfdestillation das anhaftende Lösungs  mittel. Das erhaltene Produkt lässt sich durch       Umkristallisieren    aus     Trichlorbenzol    reinigen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- arbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das durch Chlorieren von Anthrachinon- benzakridon in organischem Medium mit Sul- furylchlorid in Gegenwart von Chlorjod er hältliche Trichloranthrachinonbenzakridon ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu ersetzen vermag, einwirken lässt, und das erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit einem chlo- rierend wirkenden Mittel behandelt,

   bis eine Probe nach dem Umfällen aus Schwefelsäure einen Gehalt von etwa 5 Atomen Chlor auf weist. Der erhaltene Farbstoff löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure orangerot und lie fert auf Baumwolle aus violetter Küpe bläu lichrote Färbungen.