CH154047A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur     Herstelliuig    eines     Iilüpenfarbstof%s.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Herstellung eines     Küpenfarbstoffes    angegeben,  bei dem man auf     Anthrachinonbenzakridon     ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu  ersetzen vermag, einwirken lässt, worauf das  erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit einem  chlorierend wirkenden Mittel behandelt wird,  bis eine Probe nach dem Umfällen aus  Schwefelsäure einen Gehalt von etwa vier  Atomen Chlor aufweist.  



  Es wurde nun gefunden, dass man in  analoger Weise einen ähnlichen     Küpenfarb-          stoff    erhalten kann, wenn man auf das durch  Chlorieren von     Anthrachinonbenzakridon    in  organischem Medium mit     Sulfurylchlorid    in  Gegenwart von Chlorjod erhältliche     Trichlor-          anthrachinonbenzakridon    ein Mittel, das Sauer  stoff durch Chlor zu ersetzen vermag, zum  Beispiel     Phosphorpentachlorid    oder     Thionyl-          chlorid,

      zweckmässig in Gegenwart eines in  differenten organischen     Lösungs-    oder     Suspen-          gionsmittels,    wie     Trichlorbenzol,    einwirken    lässt, und das erhaltene Reaktionsprodukt  so lange mit einem chlorierend wirkenden  Mittel behandelt, bis eine Probe nach dein  Umfällen aus Schwefelsäure einen Gehalt  von etwa sechs Atomen Chlor aufweist.  



  Das     Trichloranthrachinonbenzakridon    geht  hierbei unter der Einwirkung von zum Bei  spiel     Phosphorpentachlorid    zunächst in ver  hältnismässig leichtlösliche Verbindungen über.  die keinen     Küpenfarbstoffcharakter    haben,  aber je nach den     Arbeitsbedingungen    bei der       Chlorierung    entweder unmittelbar in den oben  gekennzeichneten, im allgemeinen schwer  löslichen Farbstoff übergehen oder in leichter  löslichen     Zwischenprodukte    oder Gemische  beider, aus denen sich, gegebenenfalls nach       Abtreunung    der     schwerlöslichen    Produkte,  durch Entziehung von Chlor,

   zum Beispiel       durch    Chlor abspaltende Mittel, wie Phenol,  das wertvolle chlorierte     Anthrachinonbenz-          akridon    von besonders reinem Farbton er  halten lässt.      Der erhaltene     Farbstoff    löst sich in kon  zentrierter Schwefelsäure orangerot und liefert  auf Baumwolle aus violetter     Küpe    rote Fär  bungen.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine     Mischung    von 70 Teilen     Trichlor-          anthrachinonbenzakridon,    hergestellt durch  Chlorieren von     Anthrachinonbenzakridon    in  organischem Medium mit     Sulfurylchlorid    in  Gegenwart von Chlorjod, 380 Teilen     trocke-          irern        Trichlorbenzol    und 45 Teilen     Phosphor-          trichlorid    wird unter Rühren und unter An  wendung einer     Rückflusskühlung    allmählich  auf<B>1500</B> C erwärmt.

   Dann leitet man inner  halb ungefähr neun Stunden etwa 180 Teile  Chlor hindurch und steigert hierbei die Tem  peratur allmählich auf 190  C. Schliesslich  wird entstandenes     Phosphorogychlorid    und       Plrosphorpentachlorid        abdestilliert    und die  Reaktionsmasse noch etwa fünf Stunden lang  im Sieden gehalten. Das nach dem Abkühlen  ausgeschiedene Reaktionsprodukt wird abge  saugt, mit     Trichlorbenzol    gewaschen und  durch Behandeln mit Wasserdampf in Gegen  wart von Natronlauge von Lösungsmittel    und     alkalilöslichen    Verunreinigungen befreit.  Zur weiteren Reinigung kann man das Produkt  aus     Trichlorbenzol        umkristallisieren.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das durch Chlorieren von Anthrachinon- benzakridon in organischem Medium mit Srrlfurylchlorid in Gegenwart von Chlorjod er hältliche Trichloranthrachinonbenzakridon ein Mittel, das Sauerstoff durch Chlor zu ersetzen vermag, einwirken lässt und das erhaltene Reaktionsprodukt so lange mit einem chlorie- rend wirkenden Mittel behandelt, bis eine Probe nach dem Umfällen aus Schwefelsäure einen Gehalt von etwa sechs Atomen Chlor aufweist.

   Der erhaltene Farbstoff löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure orangerot und liefert auf Baumwolle aus violetter Nüpe rote Fär bungen.