CH155331A - Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren Tetrazomonoazoverbindung. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung einer festen, haltbaren     Tetrazomonoazoverbindung.       Das vorliegende Verfahren betrifft die  Darstellung einer haltbaren, festen     Tetrazo-          monoazoverbindung,    dadurch gekennzeichnet,  dass man 1     Mol.        Benzidin        tetrazotiert,    die       Tetrazoverbindung    mit 1     Mol.        a-Naphtyl-          amin    kuppelt, weiter dianotiert und die       Tetrazomonoazoverbindung    mit 1 . 3 .

       6-naph-          talintrisulfosaurem    Natrium ausfällt, durch  Zugabe von Chlornatrium die Fällung ver  vollständigt und das Produkt trocknet.  



       Beispiel:     36,8 kg     Benzidin    werden auf bekannte  Weise mit 100 kg 30     o/oiger    Salzsäure und  27,6 kg Nitrit     tetrazotiert.    In die erhaltene  Lösung lässt man unter gutem Rühren eine  Lösung von 35,9 kg salzsaurem     a-Naphtyl-          amin    in etwa 1200 Liter Wasser bei einer  Temperatur von 0-5 o einlaufen, wobei man  in Bewegung hält, bis die Bildung des Zwi  schenproduktes beendet ist.

   Zu der Suspen  sion des     Zwischenfarbstoffes    setzt man     wei-          tere        25        kg        Salzsäure        30        %,        kühlt        durch    Eis-         zugabe    auf 0   ab und lässt sodann eine Lö  sung von 15 kg     Natriumnitrit    unter die Ober  fläche der Flüssigkeit laufen. Nach zwei- bis  dreistündigem Rühren ist die Dianotierung  beendet und eine fast klare Lösung der       Tetrazomonoazoverbindung    entstanden. Das  Volumen der Flüssigkeit beträgt etwa 4000  Liter.

   Man rührt 100 Teile 1 . 3     .6-naphtalin-          trisulfosaures    Natrium ein, worauf das<B>1.</B> 3.     6-          naphtalintrisulfosaure    Salz der     Tetrazomono-          azoverbindung    als gelbbrauner, kristallinischer  Niederschlag ausfällt. Durch Zugabe von  Chlornatrium wird die Fällung vervollständigt.  Man filtriert und trocknet im Vakuum bei  40-50   C.  



  Man erhält ein haltbares braunes Pulver,  welches in Wasser mit gelbbrauner Farbe  schwer löslich ist. In konzentrierter Schwefel  säure löst es sich mit roter Farbe. In     koi)-          zentrierter    Salzsäure löst sich das Produkt  leicht mit dunkelbrauner Farbe. Mit     ss-Oxy-          naphtoesäurearyliden    ergibt die Verbindung  feste, wasserunlösliche schwarze     Farbstoffe,         die, wenn auf der Faser     erzeü't,    schwarze  Färbungen von ausgezeichneten Echtheits  eigenschaften liefern.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer festen, haltbaren Tetrazomonoazoverbitidung, dadurch gekeilnzeichnet, dass man 1 Mol. Benzidin tetrazotiert, die Tetrazoverbindung mit 1 IVTol. a-Naphtylamin kuppelt, weiterdiazotiert, mit- telst 1 . 3. 6-naphtalintrisulfosaurem Natrium die Tetrazomonoazoverbindung ausfällt, durch Zugabe von Chlornatrium die Fällung ver vollständigt und das Produkt trocknet.

   Das Produkt stellt ein braunes Pulver dar,- welches in Wasser mit gelbbrauner Farbe schwer, in konzentrierter Schwefel säure mit roter Farbe und in konzentrierter Salzsäure mit dunkelbrauner Farbe leicht löslich ist. Mit P-Oxyuaphtoesäurearyliden ergibt die Verbindung wasserunlösliche schwarze Farb stoffe, die, wenn auf der Faser erzeugt, tief schwarze Färbungen von guten Echtheits eigenschaften liefern.