CH158539A - Verfahren zur Darstellung einer Zinnverbindung eines wasserlöslichen, nicht färbenden Thioderivates des Phenols. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer Zinnverbindung eines     wasserlöslichen,    nicht.  färbenden     Thioderivates    des Phenols.    Es wurde gefunden, dass durch Einwirkung  von anorganischen Zinnverbindungen auf ein  nichtfärbendes     Thioderivat    des Phenols, wie  es beispielsweise nach dem Verfahren der  Schweiz. Patentschrift 97869 erhältlich ist;  eine neue Zinnverbindung entsteht.  



  Diese neue Zinnverbindung eignet sich  zu in der Schweiz. Patentschrift 97869 ge  nannten Zwecken.  



  Die Herstellung dieser neuer) Zinnverbin  dung geschieht vorteilhaft in der Weise, dass  man auf die     Alkalisalze    des genannten Pro  duktes in wässeriger Suspension oder Lösung  anorganische     Zinnverbindungen,    wie zinn  saures Natrium,     Zinr)-hydroxyd,        Zinnchlorür     oder Zinnchlorid gegebenenfalls in Gegen  wart von     Ätzalkalien    einwirken lässt.

   Aus  den erhaltenen Lösungen kann die Zinnverbin  dung beispielsweise durch Ansäuern oder Ein  dampfen der Lösungen zweckmässig im Va  kuum erhalten werden, wobei durch Ein  blasen eines     Luftstromes    auch Änderung der         Wertigkeit    des Zinns     erreicht    werden kann.  Für manche technische Zwecke kann man  auch ein Gemisch des     Natriumsalzes    eines       Phenolschwefelproduktes    und eines wasser  löslichen anorganischen Zinnsalzes verwen  den, da beim Lösungsvorgang im Wasser  bereits Bildung der neuen Zinnverbindung  eintritt.

      <I>Beispiel 1:</I>  62 Gewichtsteile des nach dem Beispiel  des Schweizerpatentes 97869 erhältlichen Pro  duktes werden in heissem Wasser unter Zu  satz eines Überschusses an Natronlauge ge  löst und eine wässerige Lösung von 56 Ge  wichtsteilen     Zinnchlorür    zugegeben. Es ist  darauf zu achten; dass eine genügende Menge  Natronlauge zugegen ist, um das gebildete       Hydroxyd    vollständig zu lösen. Das Reak  tionsgemisch wird während einer     Stunde    auf  dem siedenden Wasserbad gehalten, filtriert  und mit verdünnter Salzsäure angesäuert.

        Der erhaltene Niederschlag wird     abgenutscht,     gut mit verdünnter Salzsäure und Wasser  ausgewaschen, mit der genau berechneten  Menge Natronlauge im Wasser wieder gelöst  und im Vakuum zur Trockne verdampft. Das  so erhaltene Reaktionsprodukt stellt ein graues  Pulver dar, das in wässerigen Alkalien lös  lich und mit Mineralsäure daraus     fällbar    ist.  <I>Beispiel 2:</I>  62 Gewichtsteile des Produktes, erhält  lich gemäss Beispiel 2 des D. R. P. 400242  werden mit 65 Gewichtsteilen Zinnchlorid  umgesetzt und das Reaktionsgemisch wie in  Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Das       Reaktionsprodukt    stellt ein     gelblichbraunes     Harz dar.  



  Das als Ausgangsprodukt verwendete       Thioderivat    des Phenols wird hergestellt,  indem man 38 Gewichtsteile Phenol mit 16  Gewichtsteilen Natronlauge in 40 Gewichts  teilen Wasser löst, der Lösung 20 Gewichts  teile pulverisierten Schwefel zusetzt und wäh  rend 30 bis 40 Stunden am     Rückfluss    auf  <B>180-1900</B> C erhitzt. Die erhaltene viskose  Masse wird mit Wasser verdünnt und das       Thioderivat    des Phenols aus der Lösung durch  Zusatz von Salzsäure ausgeschieden. Der  Niederschlag wird in verdünnter wässeriger       Sodalösung    gelöst und das     Natriumsalz    durch  Zusatz von Glaubersalz aus dieser Lösung  aasgesalzen. Das Produkt ist ein graues Pulver.

    <I>Beispiel 3</I>  50 Gewichtsteile eines geschwefelten Phe  nols, erhältlich gemäss dem Beispiel des  D. R. P. 409782, werden in Wasser unter Zu  satz von Natronlauge gelöst und dieser Lö  sung in kleinen Portionen 20 Gewichtsteile       Kalium-hexachlorostannat    zugegeben. Die Lö  sung wird während ungefähr 4 Stunden bei       Wasserbadtemperatur    gerührt und wie     in       Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. Man  erhält ein graues Pulver mit den in Beispiel 1  angegebenen Eigenschaften.  



  Das als Ausgangsmaterial verwendete ge  schwefelte Phenol wird hergestellt, indem  man 38 Gewichtsteile Phenol in 10 Gewichts  teilen Wasser und 22 Gewichtsteilen wässeri  ger Natronlauge von<B>38'</B>     B6    löst, dazu 26  Gewichtsteile pulverisierten Schwefel gibt und  während ungefähr 30 Stunden am     Rückfluss-          kühler    kocht. Die Aufarbeitung geschieht wie  sie für das Produkt des Beispieles 2 des  D. R. P. 400242 beschrieben ist (siehe Bei  spiel 2).  



  <I>Beispiel 4:</I>  50 Gewichtsteile eines Produktes, das ge  mäss dem Beispiel des Schweizer Patentes  97869 erhältlich ist, werden als     Natriumsalz     in ungefähr 500 Teilen Wasser gelöst. Man  fügt 14 Gewichtsteile zinnsaures Natrium zu  und rührt das Ganze während 20 Minuten  in einem siedenden Wasserbad. Hierauf wird       abgenutscht    und das Filtrat im Vakuum zur  Trockne verdampft. Das erhaltene Produkt  weist analoge Eigenschaften auf wie die Pro  dukte gemäss den vorhergehenden Beispielen.

Claims (1)

1. PATENTAINTSPRUCH Verfahren zur Darstellung einer Zinnver bindung eines gemäss dem Verfahren des Schweizer Patentes Nr. 97869 erhältlichen wasserlöslichen nichtfärbenden Thioderivates des Phenols, dadurch gekennzeichnet, dass man dieses Produkt mit einer anorganischen Zinnverbindung behandelt. Das so erhaltene Produkt ist ein graues, in wässerigen Alkalien lösliches und mit Mineralsäuren fällbares Pulver.