CH160645A - Verfahren zur Herstellung eines Netz-, Reinigungs- und Dispergiermittels. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines Netz-,     Reinigungs-    und     Dispergiermittels.       Im Hauptpatent. ist ein Verfahren zur  Herstellung eines Netz-,     Reinigungs-    und       I:

  mulgiermittels    beschrieben, welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man     Naphta-          lin,    ein     Sulfonierungsmittel    und ein     Isopro-          pylierungsmittel    aufeinander einwirken     lässt,     wobei man auf je 1     Mol    des Naphtalins eine  solche Menge des     Isopropylierungsmittels    die  mehr als 2,2     Mol,    jedoch nicht wesentlich  mehr als 4     Mol        Isopropylalkohol    entspricht,  verwendet und die     Sulfonierung    so durch  führt,

   dass nur eine     Su        Ifogruppe,    und zwar  in     f-Stellung,    in den     Naphtalinkern    eintritt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man in ganz  analoger Weise ein besonders wertvolles Pro  dukt. erhält, wenn man Naphtalin, ein     Sulfo-          nierungsmittel    und eine das Radikal :des       n-Butyla.lkohols    abgebende Verbindung auf  einander einwirken lässt,     wobei    man auf je  1     Mol    Naphtalin eine solche Menge des n  1lutylierungsmittels, die mehr als 2,2     Mol,     jedoch nicht wesentlich mehr als 4     Mol    n-         Butylalkohol    entspricht, verwendet und die       Sulfierung    so durchführt,

   dass nur eine     Sulfo-          gruppe    in den     Naphtalinkern    eintritt. Man  kann das Verfahren in der Weise ausführen,  dass man zum Beispiel die     Alky        lierung    des  Naphtalins zuerst vornimmt und die     Sulfo-          nierung    im Anschluss hieran bewirkt, oder  das     Naphtalin    erst sulfoniert und dann die       Alkylres.te    einführt, oder das Naphtalin  gleichzeitig     alkyliert    und sulfoniert.

   Als       Butylierungsmittel    kann bei dem vorliegen  den Verfahren ausser dem     n-Butylalkohol     selbst auch sein     S@chwefeasäureester    oder das  entsprechende     Dibutylsulfat        Verwendung     finden.

   Für die     Sulfonierung    eignen sich die  üblichen     Sulfonierungsmittel,    beispielsweise  Schwefelsäure,     Oleum,        Chlorsulfonsäure,          Schwefelsäureanhydrid        etc.;    in manchen Fäl  len ist es vorteilhaft, in Gegenwart von     Lö-          sungs-    oder Verdünnungsmitteln oder     bezw.     und Katalysatoren oder Wasser abspaltender  Mittel zu arbeiten. Die optimale Menge des           Alkylierungsmittels-    innerhalb der vorge  schriebenen Grenzen kann durch einen Vor  versuch leicht ermittelt werden.

   Sie wird  bedingt durch die Eigenschaften der ge  wünschten Körper hinsichtlich Netzfähigkeit,       Disperg-ier-    und     Egalisiervermögen        etc.    In  den meisten Fällen gelangt man durch eine  Menge an     n-Bugylalkohol,    die sich zwischen  2,5 bis 3,5     Mol,    berechnet auf die angewandte  Menge des Naphtalins, bewegt, zu dem  besten Produkt.  



  Dieses Produkt ist ein nahezu farbloses,  ein Wasser leicht lösliches Pulver; es weist  gegenüber den     bekannten    Produkten eine  wesentlich höhere Netz-,     Reinigungs-    und       Dispergierwirkung    auf. So ist beispielsweise  das Netzvermögen schon des mit 2,7 bis  3     Mol        n-Butylalkohol    und 1     Mol    Naphtalin  unter     Mitverwendung    von Schwefelsäure er  haltenen Produktes nahezu doppelt so gross  als das der mit etwa 2     Mol        n-Butylalkohol     kondensierten     Naphtalinsulfosäure    oder ihrer  Salze.

   In gleicher Weise steigt das     Disper-          giervermögen    für fette Öle, Mineralöle,  Wachse,     Kohlenwasserstoffe,    Farbstoffe und  dergleichen; ebenso ist .die egalisierende Wir  kung des unter den genannten     Bedingungen     erhältlichen     Produktes    gegenüber den be  kannten bedeutend höher, was sich besonders  beim Färben von Wolle in saurem Bade mit  schwer egalisierenden Farbstoffen deutlich  zeigt.

      <I>Beispiel 1:</I>  700 Gewichtsteile     n-Butanol    und 440 Ge  wichtsteile Naphtalin werden bei 20 bis 25   C  mit 2700 Gewichtsteilen     oleumhaltiger     Schwefelsäure versetzt und längere Zeit bei  45 bis 55   C     verrührt,    bis eine herausgenom  mene Probe zeigt, dass das Produkt völlig       wasserlöslich    geworden ist. Nach kurzem  Stehen erhält man zwei Schichten, von denen  die obere mehrfach     butylierte        Naphtalin-          sulfosäure    enthält, die dann in üblicher  Weise von der Abfallschwefelsäure befreit.  wird und gegebenenfalls in das     Natriumsalz     übergeführt werden kann.

   Gegenüber dem         Natriumsalz    der     ;dibutylierten    Naphtalin- ,       sulfosäure    zeigt .dieses ein wesentlich höheres  Netz-,     Egalisier-    und     Emulgiervermögen.            Beispiel   <I>2:</I>  In 200 Gewichtsteile     n-Butano1    lässt -man  unter Kühlung 200 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    und anschliessend 600 Gewichts  teile konzentrierte Schwefelsäure unter Rüh  ren einfliessen. Hierauf gibt man 87 Ge  wichtsteile Naphtalin hinzu und lässt das  Reaktionsgemisch bei 45 bis 55   C weiter  rühren,     bis    eine Probe in Wasser völlig lös  lich ist.

   Das     Rührwerk    wird hierauf abge  stellt und nach kurzem Stehen ist eine Tren  nung des Reaktionsproduktes in zwei Schich  ten erfolgt. Man trennt die obere Schicht,  welche die     hochbutylierte        Naphtalinsulfo-          säure    enthält, von der darunter befindlichen       Abfallschwefelsäure    ab, und führt sie gege  benenfalls durch     Neutralisation    mit Alkalien  in das entsprechende     Alkalisalz    über; die so  erhaltenen Produkte stellen     besonders    hoch  wertige Netz-,<B>Ei</B>     mulgier-    und     Dispergier-          mittel    dar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Netz-. Reinigungs- und Emulgiermittels, dadurch gekennzeichnet, dass man Naphtalin, ein Sulfonierungsmittel und eine das Radikal des n-Butylalkohols abgebende Verbindung aufeinander einwirken lässt, wobei man auf je 1 Mol des Naphtalins eine solche Menge des Butylierungsmitte1s, die mehr als 2,2 Mol, jedoch nicht wesentlich mehr als 4 Mal n Butylalkohol entspricht, verwendet und die Sulfonierung so durchführt,

   dass nur eine Sulfogruppe in den Naphtalinkern eintritt. Das so erhaltene Produkt ist ein nahezu farbloses, in Wasser leicht lösliches Pulver; es besitzt ein hohes Netz-, Reinigungs- und Dispergiervermögen und eignet. sich beson ders als Zusatz beim Färben in sauren Bädern mit schwer egalisierenden riarb- stoffen. UNTERANSPRi?CHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Naphtalin Mit n-Butylalkohol in solcher Menge be handelt, :dass, auf je 1 Mol Naphtalin mehr als ?,? Mol, jedoch nicht wesentlich mehr als 4 Mol n-Butylalkohol zur Einwirkung gelangen, und das erhaltene Produkt an- sehliessend der Sulfonierung unterwirft. ?.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da- dureh gekennzeichnet, dass man Naphtalin mit sulfonierenden Mitteln behandelt und auf die gebildete Naphtalinsulfosäure n Butyila.lkohol in solcher Menge einwirken lässt, dass auf je 1 Hol Naphtalinsulfosäure mehr als 2,2 Mol, jedoch nicht wesentlich mehr als 4 Mol n-Butylalkohol zur Ein wirkung gelangen. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Alkylie- rung :des Naphtalins mittelst n-Butylalko- hol zugleich mit der Sulfonierung erfolgt. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Buty- lierungsmittel einen Schwefelsäureester des n-Butylalkohols verwendet. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Sulfo- nierung in Gegenwart von Verdünnungs mitteln vornimmt. 6.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Sulfo- nierung in Gegenwart von wasserabspal tenden Mitteln vornimmt.