CH162151A - Procédé de fabrication de l'ester tétrasulfurique de la 3 : 3'-difluorodianthrahydroquinone-1 : 2 : 2' : 1'-azine. - Google Patents

Description

Procede de fabrication de fester tetrasulfurique de la 3 : 3'-ditliiorodianthrahydr oquinone-1: 2 : W: 1'-azine. Selon 1'snvention, an a constate que fes ter disulfurique de la. 3-fluoro-2-amino- anthrahydroquinone, lequel peut eire obtenu en acetyla.nt la 3-fluoro-2-aminoanthraqui- none, en traitant 1e compose acetyle avec la pyridine, Fanhydride sulfurique de la pyri- dine, c'est-ä-dire 1e compose d'addition bien connu de la pyridine et du trioxyde de soufre, et 1e cuivre et en enlevant 1e groupe acetyl de Fester disulfurique resultant par hydrolyse avec un alcali, est converti tran- quillement, par oxydation alcaline, en don- n.ant fester tetrasulfurique @de la 3 : 3'-di- fluorodia-nthra,hydroquinone-1: 2:' )' : l'-a@zine. Exemple: Une solution de sel sodique de Fester di- sufurique de la 3-fluoro-2-aminoanthrahy- droquinone obtenue en partant de 34 kg de 3-fluoro-2-acetylaminoanthraiquinone et re- froidie ä 5 C, et<B>11.0</B> kg dune solution d'hypochlorite de sodium (11,? % de C10Na), sont verses ensemble en agitant rapidement. Leur temperature s'eleve ä environ 15 C, an continue ä agiter pendant 15 minutes et an ajoute alors une solution obtenue en neutra- lisant 10 kg dune solution de lbisulfite de sodium concentree ü environ 35 % avec 20 % dune solution d'hydroxyde de sodium. 0n ajoute alors ä cette diqueur 1-50 kg de Chlo- rure de potassium et la eubstance ainsi pr6ci- pite-e est separee par filtration et lavee sur 1e filtre avec 100 kg dune solution de Chlo- rure de potassium saturee.

Au filtrat et aux liqueurs de lavage r6u- nis, an ajoute 130 kg de potasse caustique et an laisse 1e taut refroidir. Le precipite est separe par filtration et suche par aspiration. La masse restant sur 1e filtre est agitee Pen dant une hure ä, 60 C avec 180 kg d'alcool ethylique et 10 Parties de potasse eaus.tique et la masse est filtree ä froid, de precipite est lavé avec l'alcool éthylique contenant une trace de potasse caustique jusqu'à ce que le liquide qui s'écoule soit incolore.

Le nouveau produit est, sous forme de son sel @de potassium, un corps cristallin .de cou leur brun-jaunâtre, facilement soluble dans l'eau et donnant une solution d'une couleur semblable, qui présente :à l'état dilué- fane fluorescence verte brillante. Si on ajoute à la solution un acide minéral, il se forme l'ester disulfurique de la 3.3'-difluoroanthraqui- none-anthrahydroquinonedihydroazine, et la couleur charge immédiatement en bleu violet. Par traitement avec un agent oxydant acide, il se forme le colorant à cuve 3 . 3'-difluoro- dianthraquinonedihydroazine.

La nouvelle substance peut être employée dans l'impression et teinturerie des fibres textiles par développement subséquent de la couleur bleue du colorant de cuve par traite ment avec un agent oxydant.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé de fabrication de l'ester tétrasul- furique de la 3:3'-difluorodianthrahydro- quinone-1 : 2 : 2' : l'-azine, caractérisé -par le fait que l'on oxyde, dans un milieu alcalin, l'ester :disulfurique de da 3-fluoro-2-amino- anthrahydroquinone. Le nouveau produit est, sous forme de son sel :de potassium, un corps cristallin de couleur brun-jaunâtre, facilement soluble dans l'eau et donnant une solution d'une cou leur semblable, qui présente, à l'état dilué, une fluorescence verte brillante. Si on ajoute à la solution un acide minéral, il :se forme l'es ter disulfurique :de la. 3 . 3'-difluoroanthra- quinoneanthrahydroquinonedihydroazine, et la couleur change immédiatement en bleu violet. Par traitement avec un agent oxydant acide, il se forme le colorant à cuve 3 . 3'- difluorodianthraquinonedihydroazine. SOUS-REVENDICATION Procédé suivant la revendication, caracté risé par le fait que l'oxydation est effectuée au moyen d'un hypochlorite alcalin.