CH157668A - Procédé de préparation de l'ester trisulfurique de la dianthrahydroquinone-1:2:2':1'-azine. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de l'ester     tristillarique    de la     dianthrahydroquinone-          1   <B>:</B>     2:        2':        l'-azine.       On sait<B>déjà</B> fabriquer et appliquer des  esters sulfuriques des     indanthro-nes    réduites,

    esters que l'on croit être les esters     tétra-          sulfuriques    des     tétrahydrodianthraquinone-          1    2 2'     l'-azines        (dianthrahydroquinone-          1    2     2'        V-azines).     



  On a constaté que ces esters     tétrasulfuri-          ques    des     tétrabydrodianthraquinoneazines     peuvent être convertis en de nouveaux esters  qui semblent être les esters     tétrasulfuriques     des     tétrahy#drodianthraquinonedihydroazines.     On a     é(ralement    constaté que des esters     tétra-          sulfuriques    peuvent être transformés en en  core d'autres nouveaux esters qui semblent  être des esters     trisulfuriques    et que ces esters       trisulfuriques    peuvent être convertis en de  nouveaux esters     disulfuriques.     



  La présente invention est relative<B>à</B> la  conversion de l'ester     tétrasulfurique    de la       tétrahydrodianthraquinone-1        :2        2'   <B>:</B>     l-azine          (dianthrahydroquinone-1    :2     :2'        1'-azine)    en    l'ester     trisulfurique    de la     tétrahydrodianthra-          quinone-1   <B>:</B> 2<B>:</B> 2'<B>:</B>     l'-azine    par hydrolyse.  



  L'invention est expliquée par l'exemple  suivant dans lequel les parties sont en poids.  sans être limitée<B>à</B> cet exemple.  



  <I>Exemple:</I>  Une solution faiblement alcaline du sel de  potassium de l'ester acide     tétrasulfurique     de la     tétrahydrodianthraquinone-1   <B><I>:</I></B><I> -2</I><B>:</B>     2'   <B>:</B>     V-          azine,   <B>à</B> une concentration de<B>5</B> pour<B>1000.</B>  est agitée<B>à 15 '</B> et acidifiée avec une solu  tion<B>à</B> 20<B>%</B> d'acide acétique jusqu'à ce que  toute la liqueur contienne 0,4     Ilo    d'acide     aeé-          tique.    La couleur se modifie rapidement en  donnant un rouge orange brillant -et la réac  tion est terminée au bout d'environ<B>5</B> minu  tes.

   La liqueur est alors rendue alcaline et  évaporée jusqu'à     './,    de son volume. Le pro  duit est précipité par addition de -chlorure  de potassium et séparé par filtration, La ma-           tière    restant sur le filtre est     redissoute    dans  de l'eau chaude, séparée par filtration d'un  peu     d%ster        disulfurique    et le produit est<B>à.</B>       nouveau,séparé    -du filtrat en     aJoutant    du sel.  



  <B>On</B> peut aussi effectuer l'hydrolyse au  moyen d'un     hydrosulfite    alcalin, par exem  ple en chauffant<B>à 60 ' 800</B> parties -d'une  pâte aqueuse faiblement alcaline, contenant  20     partiesdu        tétraester    ci-dessus et, pendant  cette opération, l'ester se dissout complète  ment.<B>10</B> parties     d'hydrosulfite    de sodium  <B>(à 82 )</B> et 24,5 parties de soude caustique<B>à,</B>       20%    sont dissoutes dans<B>100</B> parties d'eau et  ajoutées<B>à</B> la première solution en agitant  bien. Le tout est agité -de préférence dans  une atmosphère inerte pendant 2<B>à 3</B> heures  et devient graduellement plus rouge et<B>de</B>  couleur plus foncée.  



  On sépare du mélange par filtration les  impuretés qui contiennent aussi occasionnelle  ment un peu de ce qui semble être l'ester  acide     disulfurique    de la     dihydrodianthraqui-          nonedibydroazine    et le filtrat est saturé au  moyen de sel ordinaire. Le précipité rougeâtre  est séparé par filtration et peut être purifié  de toutes les matières     donton    est parti en le       redissolvant    dans de l'eau contenant un peu  d'alcali et en ajoutant<B>à</B> nouveau du sel.  



  Dans cette opération,<B>-</B> il semble que se  soit formé     intermédiairement    l'ester     iétrasul-          furique    de la     fétrahydrodianthraquinone-          dihydroazine.       <B>En</B> ajoutant un peu plus     d'hy#drosulfite,     l'ester     trisulfurique    de la     tétrahydrodianthra-          quinoneazine    peut être converti en la     dibydro          azine    correspondante.

Claims (1)

1. REVENDICATION. Procédé de préparation de l'ester tri- sulfurique de la tétrahydrodianthraquinone (dianthrahydroquinone- 2 <B>:</B> 2' <B>.</B> l'-azine), selon lequel on soumet<B>à</B> l'hydrolyse l'ester tétrasulfurique de la tétra- hy#dro,dianthraquinone- <B>1 :

   2 :</B> 2' <B>:</B> l'-azine. L'ester trisulfurique de la tétraÉydrodian- thraquinoncazine est un corps orange rougeâ tre qui se dissout facilement dans l'eau en donnant une -solution saumon pâle, qui de vient pourpre par addition de -soude causti- que, qui est stable en solution alcaline et qu'un acide minéral décompose immédiate ment en donnant l'ester bleu disulfurique <B>de</B> la anthraquinoneanthrahydroquinonedihydro- azine. SOUS-REVENDICATIONS:

   <B>1</B> Procédé suivant la. revendication I, carac térisé par le fait que l'agent hydrolysant- est un acide. 2 Procédé suivant la revendication I, carac térisé par le fait que l'agent hydrolysant est un hydrosulfite alcalin.