CH162349A - Verfahren zur Darstellung einer Oxybenzolo-chinolinkarbonsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    einer     Ogybenzolo-chüiolinkarbonsäure.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Darstellung einer       Oxybenzolo-chinolinkarbonsäure,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man ein Alkali  salz des     2'-Oxy-7.8-benzolo-chinolins    mit  Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere  Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt  ansäuert. Die erhaltene neue     Oxykarbonsäure     soll als Zwischenprodukt zur Darstellung  von     Farbstoffen    Verwendung finden.  



       Beispiel:     195 Gewichtsteile 2'-     Ogy    - 7 .     8-benzolo-          ehinolin    der Formel:  
EMI0001.0011     
    (hergestellt in der Weise, dass man 1 .     6-Naph-          tylaminsulfosäure    der     Skraup'schen    Reaktion    unterwirft und das entstandene     2'-Sulfo-7    .     8-          benzolo-chinolin    mit     Ätzalkali    verschmilzt;

    es schmilzt nach dem     Umkriställisiererr    aus       Trichlorbenzol    bei<B>268'</B> C unter geringer  Zersetzung) werden mit 56     Gewichtsteilen          galiumhydroxyd    und 1000 Gewichtsteilen  Wasser in einem mit Rührwerk versehenen       Autoklaven    in Lösung gebracht; das Wasser  wird im Vakuum bis zur völligen Trocken  heit des gebildeten     galiumsalzes        abdestilliert.     Nach dem Erkalten der Reaktionsmasse leitet  man Kohlensäure bis zu einem Druck von  50 Atmosphären ein und erhitzt auf     2301    C  während 10-12 Stunden.

   Die erkaltete  Schmelze wird mit viel heissem Wasser ge  löst, die Lösung filtriert und die gebildete       2'-Oxy-7    .     8-benzolo-chinolin-3'-karbonsäure     mit Salzsäure gefällt. Zur weiteren Reinigung  wird dieselbe aus     Natriumacetatlösung    um  gelöst. Die Ausbeute an     Karbonsäure    wird  erhöht, wenn das     Kaliumsalz    des     2'-Oxy-7.8-          benzolo-chinolins    zunächst mit Kohlensäure      bei einem Druck von 100 Atmosphären be  handelt und dann erst erhitzt wird.  



  . Mit dem     Nätronsalz    des     2'-Oxy-7    .     8-ben-          zolo-chinolins    kann die Reaktion in gleicher  Weise ausgeführt werden.  



       _    Die so erhaltene Säure ist in den meisten  organischen Lösungsmitteln äusserst schwer  löslich. Aus einer Mischung von gleichen  Teilen     Trichlorbenzol    und     Chinolin    kristalli  siert sie als gelbes Pulver vom Schmelzpunkt  330   C. Ihre alkoholische Lösung gibt mit       Eisenuhloridlösung    eine kirschrote     Färbung..  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Oxyben- zolo-chinolinkarbonsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man ein Alkalisalz des 2'-Oxy- 7. 8-benzolo-chinolins mit Kohlensäure unter höherem Druck auf höhere Temperatur erhitzt und das Reaktionsprodukt ansäuert. Die so erhaltene neue Säure ist in den meisten 'organischen Lösungsmitteln äusserst schwer löslich. Aus einer Mischung von gleichen Teilen Trichlorbenzol und Chinolin kristallisiert sie als gelbes Pulver vom Schmelzpunkt 3300 C..

   Ihre alkoholische Lö sung gibt mit Eisenchloridlösung eine kirsch rote Färbung. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Temperaturen von etwa 230 C erhitzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man unter einem Druck von etwa 100 Atmosphären erhitzt.