CH164206A

CH164206A - Procédé de fabrication d'objects poreux ou microporeux en une matière organique vulcanisée et objet obtenu par ce procédé.

Info

Publication number: CH164206A
Authority: CH
Inventors: Limited Dunlop Rubber Company; Limited The Anode Rubb Company
Original assignee: Dunlop Rubber Co; Anode Rubber Company Limited
Priority date: 1931-06-30
Filing date: 1932-06-28
Publication date: 1933-09-30

Description

Procédé de fabrication d'objets poreux ou mieroporeux en une matière organique vulcanisée et objet obtenu par ce procédé. La. présente invention comprend un pro cédé de fabrication d'objets poreux ou micr(-)- poreux, en une matière organique vulcanisée, en particulier en caoutchouc vulcanisé, .à. par tir d'une dispersion aqueuse d'une matière susceptible d'être vulcanisée, et un objet ob tenu par ce procédé. Cet objet peut, par exemple, être un séparateur pour batteries d'accumulateurs, un diaphragme filtrant, etc.

Le procédé selon l'invention est caracté risé en ce que l'on traite ladite dispersion de manière ù. en faire précipiter la. matière sous forme floculente ou granuleuse, en ce que l'on filtre le précipité ainsi obtenu de manière â le rendre compact et en ce que l'on vulcanise ce précipité compact dans des con ditions telles que le liquide qu'il contient est empêché de s'évaporer.

La matière organique vulcanisable em ployée peut non seulement être du caout- chouc, mais elle peut encore être de la gutta- percha, du bala,ta ou d'autres résines sem blables naturelles (végétales) ou artificielles.

Lors de la filtration du précipité, cette filtration peut :être effectuée en association avec une opération telle que moulage, éten dage, imprégnation ou trempage (dérochage). Si on le désire, la, filtration peut en premier lieu être exécutée seulement pour produire une pâte aqueuse épaisse contenant le pré= cipité floculent ou granuleux, cette pâte pouvant ensuite être étendue, par exemple, sur des tissus grossiers ou fins. Dans le cas où l'on emploie un tissu grossier, les mailles sont obturées par les précipités granuleux.

Pour obtenir, par exemple des objets cylin driques en caoutchouc micro-poreux, on peut employer des moules poreux que l'on trempe soit dans la pâte aqueuse épaisse, soit même clans le mélange aqueux obtenu directement après la. coagulation. On sait depuis quelque temps qu'il est possible d'obtenir, au lieu du coagulum adhé- ï-ent usuel, du caoutchouc sous forme d'un précipité floculent à partir de latex, en em ployant certains coagulants et en dosant la concentration du latex,

comme indiqué, par exemple, dans le livre "Estate Rubber" de 0. de Vries, page 143 (1920).

Les précipités floculents ou granuleux indiqués ci-dessus, peuvent être préparés à partir de latex de caoutchouc en employant des agents variés de coagulation et des mé thodes diverses de coagulation, pourvu que la coagulation soit effectuée en présence d'une quantité relativement grande d'eau, avec ou sans certaines substances alcalines ou col loïdales entravant la coagulation.

Les produits employés pour la filtration peuvent être, par exemple, une matière cé ramique, un tissu de coton ou une gaze à mailles très fines, en fil. Si on le désire, on peut faciliter la filtration par le vide et par pression appliquée au gâteau de filtration, ou par l'une de ces deux méthodes seulement.

Une fois qu'une grande proportion de l'eau a été enlevée du précipitai, on obtient un produit compact coagulé, qui peut être moulé tout en étant humide, puis ensuite vul canisé dans des conditions telles que l'évapo ration du liquide contenu dans ce produit coagulé, soit empêchée. Le produit vulcanisé est ensuite séché.

Comme exemple de coagulants appropriés, on peut citer: l'acide acétique, l'acide for mique, l'acide chlorhydrique, l'acide" s@fu- rique, le silico-fluorure de sodium, le chlo rure d'aluminium, l'alun, le chlorure de ba- ryum, le nitrate de calcium, le sulfate de zinc, l'acétate de magnésium, le sulfate de magnésium, le sulfate ferreux et le sulfate ferrique.

Des exemples de substances ayant une action inhibitrice sur la coagulation sont: la potasse caustique, la caséine, l'aluminate de sodium, la colle et la gomme acacia. La quantité employée de ces substances influe également sur le degré de division du préci- pitat granuleux. Le degré de concentration a. également une influence sur la finesse du précipité. En go énéral, plus la concentration est faible; plus le précipité initial est fin.

Les dispersions aqueuses employées ont de préférence des dilutions correspondant au maximum à 10 grammes de matière solide pour 100 cm' de dispersion.

Par un choix judicieux des réactifs et des conditions de travail, on peut obtenir,des dis persions de consistance différente.

Si on le désire, les précipités granuleux peuvent,être débarrassés par lavage des pro duits de réaction solubles, tels que les sul fates ou les chlorures solubles, d'une manière connue, par exemple par décantation ou fil tration et lavage avant de les rendre com pacts.

On peut employer des émulsions ou dis persions de caoutchouc ou d'une autre ma tière vulcanisable, par exemple gutta-percha, balata ou autre résine naturelle (végétale) semblable ou artificielle. Parmi les disper sions aqueuses artificielles on peut citer celles contenant du caoutchouc coagulé, du caoutchouc déjà plus ou moins vulcanisé, du caoutchouc synthétique, des déchets ou des rebuts.

N'importe laquelle des dispersions indi quées ci-dessus peut être employée seule ou en mélange avec une autre.

N'importe laquelle de ces dispersions peut contenir en outre d'autres composants et des ingrédients de vulcanisation connus. Ces dispersions peuvent être primitivement sous forme concentrée.

I1 est désirable que la proportion des in grédients de vulcanisation soit élevée.

On peut également utiliser comme disper sion de départ, un liquide obtenu par dilu tion et adjonction d'ingrédients à des con- centrats obtenus soit par concentration de latex par une douce agitation dispersive continue (brevet anglais ne 29031d), soit par centrifugation de latex à l'aide d'une machine centrifuge tournant à 5000 tours à la minute (brevet anglais 219,635). Les ingrédients de vulcanisation et de constitution ou de l'un de ces deux genres seulement, indiqués ci-dessus, qui sont ajou tés sous forme de leur dispersion,

peuvent être ajoutés aux émulsions ou aux disper sions aqueuses de caoutchouc ou d'une autre matière semblable, avant ou après la préci pitation des coagulats granuleux ou flocu- lents.

Il est préférable d'ajouter les ingrédients vulcanisants et les autres ingrédients de cons titution avant la précipitation des précipités granuleux. Dans certains cas, lorsque le pré cipité se trouve sous forme d'une poudre hu mide ou dans un mauvais état pâteux pour sa filtration, on peut en faciliter la mise sous forme compacte en le traitant avec un sol- vant du caoutchouc tel que le tétrachlorure de carbone; ce solvant du caoutchouc peut être mélangé avec un solvant commun à l'eau et â5 lui, par exemple, l'alcool.

Lors de l'exécution pratique du procédé selon la présente invention, on a trouvé dé sirable d'empêcher le rétrécissement de la masse cohérente humide pendant la vulcani sation, en employant des moyens pour la maintenir dans un état étendu, par exemple en la plaçant entre des plaques présentant de préférence des dessins en relief sur leurs surfaces, ou entre -des couches de tissus.

Les exemples suivants montrent comment le procédé peut âtre exécuté pour la, fabri cation de séparateurs micro-poreux pour bat teries d'accumulateurs. Exemple 1: On prépare une dispersion aqueuse ayantla composition suivante:

EMI0003.0014

Caoutchouc <SEP> sous <SEP> forme <SEP> de <SEP> latex <SEP> à <SEP> 60%) <SEP> 100 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb> Soufre <SEP> 40 <SEP> "
<tb> Oléate <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 3. <SEP> "
<tb> Mercapto-benzothiazole <SEP> 0,5 <SEP> "
<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> 10 <SEP> "
<tb> Kaolin <SEP> (en <SEP> suspension <SEP> aqueuse) <SEP> 10 <SEP> "
<tb> Oxyde <SEP> -de <SEP> zinc <SEP> (en <SEP> suspension <SEP> aqueuse) <SEP> 21 <SEP> " On concentre cette dispersion par le pro- cédé et à l'aide de l'appareil décrits au bre vet suisse no 144558 jusqu'à ce que l'on ait une teneur finale en matières solides de 53%.

Ce mélange est transformé en un préci pité granuleux comme suit: On ajoute de l'eau à, 100 grammes de ce mélange de manière à obtenir un volume de 640 cm'. 100 cm" de ce mélange dilué con tiennent alors 5 grammes de caoutchouc.

On ajoute une solution à 5'l de caséine à ce mélange dilué, à raison de 25 cm" pour 500 grammes de mélange, tout. en remuant et on ajoute ensuite 17.5 cm" -d'une solution à 10% d'acide acétique, le tout étant bien re mué. Le précipité ainsi obtenu est versé sur un filtre et laissé pendant quelques minutes jusqu'à, ce que l'on obtienne une feuille spon- gieuse continue contenant encore une forte proportion d'eau.

Cette feuille est placée -dans un moule, le quel est fermé, placé dans -de l'eau chaude et soumis intérieurement à de la vapeur sous pression, en prenant soin que le moule reste complètement immergé pendant la vulcani sation. Une bonne vulcanisation peut se pro duire en deux heures et demie à une pres sion de vapeur de 34 à36,300 kg. Le moule est ensuite refroidi avant son ouverture et le séparateur obtenu est rincé et laissé sécher.

Plusieurs séparateurs de batteries peu vent être fabriqués en une seule opération. en effectuant la filtration à l'aide d'un filtre- presse d'une construction appropriée, de ma nière à obtenir des gâteaux de filtre de -di mensions et,de formes correctes pour âtre vul canisés immédiatement en les enlevant oa sans les enlever de la.presse. Exemple 2:

On ajoute à. 100 grammes du mélange. contenant -du latex, préparé comme indiqué à l'exemple 1, 6,5 cm' .d'une solution de Po tasse caustique à 10% et 500 cm', d'eau. Tout en remuant ce mélange, on ajoute en premier lieu 20 cm' d'une solution à 8 % -de silicate de sodium et ensuite 20, cm' d'une solution à10% de sulfate de magnésium (cristallisé). Le précipité obtenu est alors versé sur un filtre et la feuille spongieuse, continue, ainsi formée, est alors traitée de la même manière que la feuille spongieuse obtenue se- Ion l'exemple 1.

Claims

REVENDICATIONS I Procédé de fabrication d'objets poreux ou micro-poreux en une matière organique vulcanisée à partir d'une dispersion aqueuse d'une matière susceptible d'être vulcanisée, caractérisé en ce que l'on traite ladite dispersion, -de manière à en faire précipiter la matière sous forme floculente ou granuleuse, en ce que l'on filtre le précipité ainsi obtenu,de manière à le rendre compact et en ce que l'on vul canise ce précipité compact dans des con ditions telles que le liquide qu'il contient est empêché de s'évaporer.

II Objet obtenu par le procédé selon la re vendication I, au moins partiellement constitué par la matière vulcanisée po reuse ou micro-poreuse. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication I, dans le quel la matière susceptible d'être vulca nisée est du caoutchouc. 2 Procédé selon la revendication I, dans le quel la matière susceptible d'être vulca nisée est de la gutta-percha..

3 Procédé selon la revendication I, dans le quel la matière susceptible .d'être vulcani sée est du balata. 4 Procédé selon la. revendication I, dans le quel on exécute la filtration en même temps qu'un moulage. 5 Procédé selon la revendication I, dans le quel on exécute la filtration en, même temps qu'un étendage. 6 Procédé selon la revendication I, dans le quel on exécute la filtration en même temps qu'une imprégnation. 7 Procédé selon la revendication I, dans le quel on exécute la filtration en même temps qu'un trempage.

8 Procédé selon la revendication I, dans le quel on exécute la filtration à l'aide de matières céramiques. 9 Procédé selon la revendication I, dans le quel on exécute la. filtration à l'aide de tissus de coton. 10 Procédé selon -la revendication I, dans le quel on exécute la filtration à. l'aide de gazes à mailles fines en fil. 1.1 Procédé selon la revendication I, dans le quel on emploie le vide pour faciliter la filtration. 12 Procédé selon la revendication I, dans le quel on applique une pression au gâteau du produit filtré.

13 Procédé selon la revendication I, dans le quel oiz empêche le rétrécissement de la masse cohérente humide pendant la vulca- nisation, en employant des moyens pour maintenir cette masse à l'état étendu. 14 Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 13, dans lequel on place la masse cohérente humide entre des plaques présentant des dessins en relief sur leurs surfaces. 15 Procédé selon la revendication I et la sous-revendication 13, dans lequel on place la masse cohérente humide entre des cou ches de tissus.