CH170078A - Procédé pour l'obtention de solutions de fluorure de glucinium, à partir de fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. - Google Patents
Procédé pour l'obtention de solutions de fluorure de glucinium, à partir de fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin.Info
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Description
Procédé pour l'obtention de solutions de fluorure de glucinium, à partir de fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin. Le problème de l'obtention du fluorure de glucinium exempt de fluorure de sodium, à partir de fluorure double de glucinium et de sodium, a déjà fait l'objet de nombreux travaux.
Illig, Hosenfeld et Fischer, par exemple, signalent, dans une étude intitulée "Recher- ches sur l'attaque des béryls bruts et sur la préparation des sels de glucinium propres à l'électrolyse", parue dans "Wissenschaftliche Verüffentlichurrgen aus dem Siemens Konzern", Vol. VIII, ter fasc., 1929, page 40, qu'ils ont essayé, entre autres, de combiner le fluorure de sodium du GIF'NaF avec du fluorure d'aluminium.
Dans ce but, ils fon daient, à haute température, avec le fluorure d'aluminium, du fluorure double de glucinium et de sodium, obtenu par cristallisation. Ils espéraient qu'il se formerait ainsi, d'après la réaction n GIF'NaF + Al\Fs = Al'Fs n NaF n GIF2, de la cryolithe et du fluorure de glucinium, et qu'à la reprise par l'eau, le GlF2 passe rait seul en solution, tandis que la cryolithe resterait insoluble et retiendrait tout le NaF. Or, les auteurs cités ci-dessus ont constaté que, contrairement à leur attente,
le fluorure de sodium reste fixé au fluorure de glucinium et passe de nouveau complètement en solu tion. Ils concluent de leurs essais que l'affi nité du fluorure de sodium est plus grande pour le fluorure de glucinium que pour le fluorure d'aluminium.
Contrairement aux résultats de Illig, Hosenfeld et Fischer, la demanderesse a trouvé qu'il était très facile d'obtenir des solutions aqueuses de fluorure de glucinium à partir de fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin, donnant avec le fluorure d'aluminium un composé peu soluble. Pour obtenir ce résultat, il ne faut pas toutefois opérer par fusion ignée du mélange de fluo- rure double et de fluorure d'aluminium, comme l'ont fait les auteurs précités, mais traiter le fluorure double en milieu aqueux par du fluorure d'aluminium.
On peut, par exemple, mélanger une solu tion de GIF2NaF à une solution de A12F6, ou bien on peut introduire, dans une solution agitée de A12F6, du fluorure double de glu- cinium et de sodium cristallisé. On peut aussi introduire dans une solution de GIF'NaF, du fluorure d'aluminium cristallisé; celui-ci peut être soluble, comme le A12F6. 18 H20, ou peu soluble comme le A12F6. 7H,10, ou contenir encore moins d'eau.
Ou bien encore on peut projeter dans de l'eau, séparément ou en mélange, du fluorure double de gluci- nium et de sodium cristallisé et du fluorure d'aluminium cristallisé. Dans tous les cas, que l'on travaille â la température ordinaire ou bien à une température plus élevée, le NaF se combine à AI'Fs, pour donner de la cryolithe insoluble, tandis que le GIF2 reste ou passe en solution. La solution de GIF2 est ensuite séparée, par décantation ou filtra tion, du précipité de cryolithe.
Le rendement d'insolubilisation du NaF sous forme de cryolithe est d'autant plus élevé que la quantité de A12F6 mise en #uvre pour un poids donné de NaF est plus grande. De ce fait, l'emploi de fluorure d'alu minium (A12 F6) en solution se trouve un peu limité, car, si on l'utilise en excès, cet excès reste en solution avec le fluorure de gluci- nium, ce qui est indésirable.
Le fluorure d'aluminium cristallisé étant, par contre, très peu soluble dans l'eau, on peut sans inconvénient l'employer en grand excès et réaliser ainsi une insolubilisation très poussée de NaF. L'excès de fluorure d'aluminium cristallisé mis en #uvre s'élimine avec la cryolithe.
La quantité de fluorure d'aluminium cris tallisé, nécessaire pour éliminer un poids donné de NaF, varie d'ailleurs avec l'état. de division de ce fluorure d'aluminium. Plus le grain de fluorure d'aluminium cristallisé sera fin, moins il en faudra.
On peut aussi combiner l'emploi de Jluo- rure d'aluminium en solution (A12F6) et à l'état cristallisé. On introduit d'abord, dans une solution de fluorure d'aluminium, une quantité de GIFINaF suffisante pour que tout le AI2F6 se combine avec la plus grande partie du NaF sous la forme d'un composé insoluble qui précipite. Dans la solution, on a un mélange de GIF2 et de GIF'NaF, au quel on ajoute du fluorure d'aluminium cris tallisé, en quantité suffisante pour précipiter presque tout le NaF resté en solution.
Dans ce qui précède, on a toujours parlé du composé GlF'NaF, mais il est évident que les manières d'opérer décrites pour l'ob tention de GIF2 exempt de NaF, s'appliquent aussi à des composés contenant plus ou moins de NaF par molécule de GlF2.
Les exemples suivants précisent, sans toutefois les limiter, les conditions permettant de réaliser l'invention.
Exeinple <I>1:</I> On chauffe à 700 C un litre de solution de fluorure d'aluminium à 55 gr d'A12F6 par litre et l'on y introduit, tout en agitant, 90 gr de fluorure double de glucinium et de sodium en poudre, contenant 45,8 0% de GIF2 et de 52,3 % de NaF (soit 114 de NaF pour cent de GIF2). On continue l'agitation pendant quelques heures.
Dans la solution obtenue, qui contient la totalité du GIF2 mis en aeuvre, on trouve, pour 100 de GIF2, 2,7 de AI2F6 et 14,5 de NaF. Le rendement d'élimination de NaF a donc été de 87,3 %. Exemple <I>2:
</I> On mélange 260 gr de fluorure double de glucinium et de sodium en poudre, con- tenant 38,9 % de GIF2 et 54 % de NaF (soit 138,7 de NaF pour cent de GIF2),
avec 660 gr de fluorure d'aluminium cristallisé à 55 % de A12F6. On introduit lé mélange, en une seule fois ou par fractions, dans un réci pient en verre, muni d'un agitateur et con tenant un litre d'eau.
Après une agitation d'une durée totale de 7 heures, à la température ordinaire, on essore sur filtre à vide. La solution essorée contient environ 82 % du GIF2 mis en aauvre. On y trouve, pour 100 de GIF2, 2,1 de AlaFo et 1,
6 de NaF. Le rendement d'élimi- nation du NaF a donc été de 98,8 %.
Le mélange de cryolithe et de fluorure d'aluminium recueilli sur filtre est soumis à un lavage méthodique. On récupère ainsi la totalité du GlF2 retenu par ces résidus. Les eaux de lavage sont utilisées pour une nou velle opération.
<I>Exemple 3:</I> La solution de GlF2, obtenue dans l'exem ple 1, et contenant 14,5 de NaF pour 100 de GIF2, est additionnée de 5 gr de fluorure d'aluminium cristallisé, (à 65% de A12F6) par gramme de NaF en solution. Après agi tation prolongée à la température ordinaire, la solution: ne contient plus que 2,0 de NaF pour 100 de GlF2.
L'invention s'applique également à des fluorures doubles de glucinium et de potas sium, le fluorure de potassium donnant avec le fluorure d'aluminium un composé peu soluble.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé pour l'obtention de solutions aqueuses de fluorure de glucinium à partir de fluorure double de glucinium et d'un métal alcalin, donnant avec le fluorure d'aluminium un composé peu soluble, caractérisé en ce <B>qu'on</B> traite le fluorure double en milieu aqueux par du fluorure d'aluminium. SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise le fluorure double de glucinium et de sodium. 2 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise le fluorure double de glucinium et de potassium. 3 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise le fluorure double à l'état cristallisé.4 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise le fluorure double à l'état dissous. 5 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise le fluorure d'alu minium (A12F0) en solution. 6 Procédé suivant la revendication, caracté- rioé en ce qu'on utilise du fluorure d'alu minium cristallisé. 7 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que le fluorure double et le fluorure d'aluminium, ce dernier en excès, sont ajoutés, tous deux à l'état solide, à une quantité d'eau inférieure à celle qui serait nécessaire pour dissoudre le fluorure double.8 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce qu'on utilise d'abord une quan tité de fluorure d'aluminium (A12F0) en solution, insuffisante pour insolubiliser tout le fluorure alcalin du fluorure double mis en oeuvre, après quoi on insolubilise, au moyen de fluorure d'aluminium cristallisé, le fluorure alcalin resté en solution.
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