BE450333A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé de production de solutions désinfectantes contenant de
1'acide sulfocyanique." 
Les solutions contenant de l'acide sulfocyanique sont utilisées spécialement pour la désinfection. 



   L'acide sulfocyanique n'est pas un article   commercial,   il est plut8t produit en laboratoire, suivant des procédés connus, par exemple par distillation sous vide de solutions obtenues par la réaction de   sulfooyanate   et d'acide minéral l'un sur l'autre, ou encore, en additionnant une solution, contenant du sulfocyanate de baryum, d'une quantité équivalente d'acide sulfurique. 



   L'acide sulfocyanique peut aussi être obtenu;comme on le sait, à partir du   sulfocyanate   de plomb, par l'action d'hydrogène sulfuré. 



   Or, on a,suivant l'invention, réalisé un procédé très simple pour la production de solutions désinfectantes d'acide sulfooyanique, qui permet de partir des sulfocyanates alcalins, en particulier du sulfocyanate d'ammonium, qui doit être considéré comme la matière première la meilleur marché. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Le procédé suivant l'i vention oonsiste en ce que l'on fait réagir un rhodanate (sulfocyanate alcalin avec de l'acide sulfurique, et en ce que le sulfate alcalin obtenu de la sorte est précipité par du sulfate d'aluminium sous forme d'alun. Il se précipita ainsi un alun qui, par   suite   sa formation à partir d'une solution contenant un   @     sultooyanate   est complètement exempt de fer et a en conséquence une valeur particulièrement grande. 



   Le procédé selon l'invention est décrit en détail dans l'exemple de réalisation ci-après: 
EXEMPLE DE   REALISATION:   
70 gr de sulfate d'aluminium commercial ordinaire sont dissous dans 105 gr d'eau,et
10 gr d'acide sulfurique à 98% sont ajoutés à la solution. 



   Celle-ci est refroidie à 0  C et additionnée alors de
15,2 g de   sultocyanate   d'ammonium. Le mélange ainsi formé est agité à fond, à froid, en veillant à ce que la tempéra- ture reste, utilement, de 2 à 3c sous le point de oongéla- tion. Le magma cristallin formé, consistant en alun, est séparé sur l'entonnoir-filtre et rincé ensuite avec une solution de
10 gr de sulfate d'aluminium dans
100 gr d'eau, la solution de sulfate d'aluminium ayant aussi utilement été préalablement refroidie jusqu'au point de congélation. 



   Les deux filtrats sont réunis et amenés à un poids total de 250 gr. 



   La solution ainsi formée contient environ 4,7% d'acide sul-   fooyanique,   3,5% d'alun et 5,4% de sulfate d'aluminium. 



   La solution possède aussi la propriété importante d'être dans une large mesure résistante à la gelée, et on peut en outre régler à volonté la résistance à la gelée, vu que la solution est résistante à la gelée au moins jusqu'à la température à laquelle la séparation de l'alun a eu lieu sur l'entonnoir-filtre. 



   Le désinfectant préparé, qui est relativement concentré et contient jusqu'à environ 5% d'acide sulfocyanique est germioide même en grandes dilutions. 



   Des additions d'acide molybdique et d'autres stabilisateurs de l'acide sulfocyanique connus, éliminant l'odeur d'hydrogène sulfuré même en cas de stockage de longue durée sont à recommander lorsque des conditions spécialement sévères sont impo- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 sées au point de vue de la possibilité de stockage. 



   De plus, il s'est avéré avantageux d'ajouter des agents de mouillage organiques artificiels, tels que les sulfonates d'alcools aliphatiques, en particulier ceux possédant une longue chatne oarbonée, par lesquels l'effet désinfectant est encore   accru.   



  En outre, les désinfectants suivant l'invention acquièrent, par l'emploi d'agents mouillants du genre en question, le caractère d'un savon acide moussant. 



   L'addition d'oxyde d'aluminium ou d'hydroxyde d'aluminium au désinfectant s'est également avérée avantageuse, parce que, ainsi, on est de toute façon à même de transformer un excès indésirable d'aoide libre contenu dans le désinfectant, en sel d'aluminium à réaction acide correspondant, qui se soinde hydrolytiquement. 



   Chose inattendue, il s'est avéré que les solutions concentrées d'acide   sulfooyanique   et de sulfate d'aluminium avec un agent de mouillage sont olaires et restent claires, bien que l'on dût supposer que l'agent de mouillage serait précipité (relargué) par le sel. Si cependant on dilue ces solutions, par exemple dans la proportion de 1:25 au moyen d'eau, une partie de l'agent de mouillage soluble en lui-même dans l'eau se précipite. Plus grand est l'excès de sel à réaotion acide, par exemple de sulfate d'aluminium, mains l'agent de mouillage préoipite lors de la dilution, c'est-à-dire que, en cas d'addition insuffisante de sel à réaction soide, une grande partie de   l'agent   de mouillage est rendue ineffioaoe par sa préoipitation partielle.

   Une plus grande addition du sulfate d'aluminium provoque donc l'utilisation presque complète de l'agent de mouillage originellement ajouté, en évitant sa précipitation. 



   L'alun pratiquement exempt de fer qui est obtenu suivant le présent procédé en très bon rendement, et qui a un caractère cristallin spécialement fin, se prête bien aux usages connus en euxmêmes les plus divers, ainsi par exemple comme poudre vulnéraire. or, il   @   s'est avéré suivant l'invention que le procédé de production de solutions désinfectantes oontenant de l'aoide sul-   fooyanique   qui vient d'être déorit, peut être amélioré par l'emploi conjoint des solvants organiques solubles dans l'eau, en par-   tioulier   des alcools et des éthers-sels, tels que l'alcool méthylique, l'alcool éthylique et analogues. 



   Dans ce cas, on procède, par exemple, comme suit : on mélange une solution concentrée de sulfate d'aluminium et d'acide sul- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   furique   avec une solution aqueuse de sulfocyanate alcalin, et après un certain temps on ajoute le solvant organique hydroxoluble. 



   La solution libérée de l'alun par filtrage sur l'entonnoirfiltre peut être amenée, au moyen du solvant organique, à une teneur adéquate en acide sulfocyanique. 



   Ce procédé facilite à priori la réalisation du procédé décrit ci-dessus en tant qu'une séparation d'alun poussée se produit aussi à des températures supérieures à 0  C. 



   Avec de l'acide molybdique et du chlorure ferrique on peut donner aux solutions une coloration de protection. 



   L'emploi de solvants organiques solubles dans l'eau permet de plus de produire des solutions présentant une plus haute teneur en acide sulfooyanique. Par l'emploi de solvants organiques solubles dans l'eau, tels que l'alcool méthylique, l'alcool éthylique, l'acétate méthylique ou des corps analogues, on est arrivé à augmenter la concentration de l'aoide   sulfooyanique   jusqu'à une teneur sensiblement supérieure à 5%, sans qu'il se produise une décomposition aussi rapide que dans les solutions d'acide sulfocyanique aqueuses. 



   L'emploi conjoint de solvants organiques solubles dans l'eau donne la possibilité de pouvoir aussi réaliser le procédé en utilisant de petites quantités seulement de sulfate d'aluminium, la précipitation du sulfate alcalin ne se produisant alors que pour une partie par le sulfate d'aluminium et pour une autre partie par le solvant organique soluble dans l'eau. 



   Si l'on veut obtenir pratiquement anhydre la solution d'acide sulfooyanique ainsi préparée, on peut y arriver par   déshy4   dratation au moyen d'agents fortement déshydratants, par exemple du sulfate de cuivre calciné, mais en particulier du sulfate de magnésium anhydre, avec lequel on agite bien,en quantité suffisante, la solution contenant de l'acide   sulfooyanique;   si on laisse reposer cette solution quelque temps, on peut la siphoner pour l'obtenir claire. 



   Dans la mesure où le solvant organique soluble dans l'eau dissout facilement le   sulfocyanate   (rhodanate) alcalin en quantité suffisante, on peut arriver au résultat visé avec une faible quantité d'eau, qu'il convient alors d'utiliser uniquement pour diluer l'acide sulfurique, afin de pouvoir plus facilement régler la température de réaction. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   De la façon déorite ici, on peut obtenir des solutions ayant une teneur de plus de 10% d'acide   suif océanique,   qui   désin-     fectent   bien lorsqu'on les dilue de façon convenable au moyen d'eau. 



   L'acide sultocyanique contenu dans des solvants organiques est nettement plus stable que ses solutions aqueuses. 



   Etant donné que des solvants organiques solubles dans l'eau, tels que l'alcool méthylique et l'alcool éthylique, possèdent dans de nombreux cas eux-mêmes des propriétés désinfectantes, l'effet désinfectant des solutions contenant de l'acide sulfocyanique est également comme tel   renforcé   par eux. 



   L'emploi de solvants organiques solubles dans l'eau au sens de l'invention réalise aussi un progrès teohnique quant aux points suivants : 1) séparation d'alun poussée, également à des températures supé- rieures à 0  C. 



  2) stabilité accrue de solutions d'acide sulfocyanique aqueuses, à pourcentage élevé. 



  3) la possibilité de la préparation de solutions d'acide sulfooya- nique concentrées, anhydres. 



  4) renforcement de l'effet désinfectant. 



   EXEMPLE DE   REALISATION.   
 EMI5.1 
 



  ------------------------- 10,9 gr d'acide sulfurique ( à 92,5%) et 66,6 gr de sulfate d'aluminium cristallisé sont dissous dans 105,0 gr   d'eau   et la solution est refroidie sous 10  C. 



   On dissout ensuite 15,2 gr de rhodanate (ou   sulfooyanate)   d'ammonium dans 15,0 gr d'eau et l'on ajoute cette solution à la première en oontinuant à bien refroidir. On laisse déposer le magma cristallin qui se forme et   l'on/mélange,   après environ une demi-heure, 250 gr d'al. cool. Après quelques heures le magma oristallin est séparé sur l'entonnoir-filtre et lavé avec un peu d'alcool jusqu'à ce que le poids total du filtrat atteigne 500 gr. Il convient d'ajouter à la solution une faible quantité de composés de fer ou de molybdène. 



     Or,   il s'est avéré que la stabilité des solutions contenant 
 EMI5.2 
 de l'acide sultoayanique préparées peut être oonsidérablement ac- crue par l'addition de petites quantités de stabilisateurs tels qu'un éther ou un éther-sel, ou leurs mélanges, parce que ces stabilisateurs empêchent pratiquement pendant très longtemps une 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 diminution de   l'acidité,   c'est-à-dire une dissociation de l'acide sulfocyanique. Il suffit par exemple d'ajouter environ 1/2 à 1 pour cent en volume d'éther. 



   Des éthers-sels qui se sont avérés convenables sont en particulier les éthers-sels capables de résister aux acides, comme par exemple l'acétate d'éthyle. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de production de solutions désinfectantes contenant de l'acide sulfocyanique, caractérisé en ce qu'on fait réagir un rhodanate (ou sulfooyanate) alcalin, en particulier du rhodanate d'ammonium, avec de l'acide sulfurique, et en ce que le sulfate alcalin en résultant est précipité sous forme d'alun par du sulfate d'aluminium.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce que l'alun est précipité de la solution utilement à des températures inférieures à 0 C.

   3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le magma cristallin d'alun est lavé au moyen d'une solution aqueuse de sulfate d'aluminium, qui a utilement été refroidie jusqu'à 0 C, et au-dessous, et en ce que ce liquide de lavage est réuni à la solution contenant de l'acide sulfocyanique.

   4. procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la solution contenant de l'acide sulfocyanique, débarrassée de l'alun préoipité, est additionnée d'oxyde d'aluminium ou d'hydroxyde d'aluminium.

   5. procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'aoide sulfooyanique est obtenu en solution de haute concentration et est dilué seulement en cas de besoin.

   6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que des solvants organiques solubles dans l'eau, en particulier des alcools et des éthers-sels, tels que l'alcool méthylique, l'alcool éthylique, l'acétate de méthyle et des corps analogues sont Utilisés conjointement.

   7. procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la précipitation du sulfate alcalin a lieu seulement pour une partie au moyen de sulfate d'aluminium et pour l'autre partie au moyen du solvant organique soluble dans l'eau. <Desc/Clms Page number 7>

   8. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la solution d'acide sulfooyanique est déshydratée, utilement en plusieurs phases, au moyen d'un agent déshydratant, en particulier de sulfate de magnésium anhydre.

   9. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on dissout dans le désinfectant, d'une façon connue en soi, un stabilisateur de l'acide sulfocyanique éliminant l'odeur d'hydrogène sulfuré, tel que de l'aoide molybdique ou des composés analogues.

   10. procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on dissout dans le désinfectant un agent de mouillage organique, tel que par exemple un sulfonate d'alcool aliphatique et en ce que dans ce cas la teneur en sulfate d'aluminium d'une solution concentrée du désinfectant, à diluer en cas de besoin, est utilement augmentée.

   11. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le désinfeotant est additionné de petites quantités d'un stabilisateur, tel qu'un éther, un éthersel ou leurs mélanges.