CH172256A - Procédé pour la fabrication d'un éther hydroxypropylique de la cellulose. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication d'un éther     hydrosypropylique    de la cellulose.         Le    brevet principal décrit un procédé de  fabrication d'un éther     hydroxyéthylique    de  cellulose, caractérisé en ce qu'on traite de la.

    cellulose non     fortement        dépolymérisée    par  une     solution    d'alcali caustique pour former  une     alcali-cellulose    mouillée, et sans la laisser  vieillir plus de 24 heures, on     l'amène    en con  tact     intime    avec de l'oxyde d'éthylène e+ la  fait réagir avec 10 à 20% de cet oxyde par  rapport au poids de cellulose, pour former un  éther     hydroxyéthylique    de cellulose au moins  partiellement soluble dans une solution di  luée de soude caustique, tout au plus légère  ment soluble dans une solution de potasse  caustique et insoluble dans l'eau.  



  On a trouvé qu'il est possible d'obtenir  un produit qui possède .sensiblement les mê  mes propriétés au point de vue de la solubi  lité quand, suivant le procédé de la présente  invention, on emploie de l'oxyde de propylène  -1,2 dans des proportions de 7 à 12 % environ  par rapport au poids de cellulose.         Le    procédé de la présente invention peut  être mis en     aeuvre    par les mêmes méthodes  que     celles    qui sont indiquées dans le     brevet     principal.

   Ainsi on peut, par exemple, faire  réagir l'oxyde de propylène -1,2 avec l'alcali  cellulose en présence d'alcali et d'eau en  quantité plus brande que l'alcali.     De    préfé  rence, on emploie pour la. réaction une     alcali-          cellulose        formée    par     traitement,de    la     cellulose     avec une solution d'alcali caustique -d'une       concentration    inférieure à 60 % et au moins  égale à 14%, par exemple une solution de  soude caustique d'une concentration d'environ  30 % ;comme température de réaction, on  choisit de préférence une température infé  rieure à la température de carbonisation.  



  La réaction terminée, il est désirable .de  libérer le     produit,de    réaction de l'alcali caus  tique par exemple par neutralisation et la  vage qui peut être suivi par un procédé de  séchage.      Pour obtenir un produit approprié à la       fabrication    des filaments, films, etc., on  peut employer de     l'alphacellulose    et dissoudre  le produit final dans une solution diluée -de  soude caustique.

   De préférence, on laisse réa  gir l'oxyde -de     propylène-1,2    sous forme de  vapeurs ou d'une solution dans un solvant  inerte sur une     alcali-cellulose    mouillée, spé  cialement dans un état fibreux duveteux en  sorte que l'agent éthérifiant vient en contact  avec     sensiblement        toutes    les fibres avec les  quelles il réagit avec la même vitesse.     17.    est  pratique -de produire le vide dans la chambre  -de réaction après y avoir introduit     l'alcali-          cellulose    et     avant,d'y    introduire l'agent     éthé-          rif    i ont.  



  Si le produit de réaction est en solution, on  peut coaguler l'éther cellulosique de la solu  tion sodique, puis laver et sécher.  



  On peut     obtenir    -de très bons     résultats    en  employant de la cellulose sodique mouillée  obtenue en faisant tremper des fibres cellulo  siques renfermant de     l'alpha-cellulose    de  haute     qualité,    dans une solution de soude  caustique et exprimant l'excès de solution jus  qu'à ce que la teneur en     cellulose    ait été por  tée à 20% au moins, et lorsque la réaction a _  eu lieu, en neutralisant la soude restante.  



  On peut encore employer une alcali cellu  lose mouillée obtenue en     trempant,de    la cellu  lose dans une solution d'alcali caustique dont  la concentration est comprise entre     1.4%    et  <B>50%</B> à approximativement la température  ambiante, puis en éliminant l'excès de soude       caustique    jusqu'à ce que la teneur en     cellulose     ait été portée à approximativement 25 % à  35%, et l'on fait réagir l'alcali cellulose avec  l'oxyde de     propylène-1,2    :à une température  inférieure à 45   C.  



  Pour effectuer 1_a réaction, on peut se ser  vir avec le même effet d'un oxyde de     propy-          lène-1,2    obtenu dans la masse de réaction  même par l'influence de l'alcali caustique  présent sur la     chlorhydrine    du glycol     propy-          lénique.     



       Exemple:     On utilise comme matière première -des  feuilles de pâte de bois chimique riche en    alpha-cellulose. On prend une quantité suffi  sante  &  pâte<B>dé</B> bois pour qu'elle contienne  100 parties, en poids, de cellulose sèche. Les  feuilles -de pâte de bois sont mercerisées dans  la solution de soude caustique à 30 %. Après  avoir éliminé par pressurage la soude caus  tique en     excès    -de la pâte de bois, on la     défibre     sous forme d'une masse duveteuse.

   On place       l'alcali-@cellulose    dans une chambre de réaction  hermétiquement close dans laquelle on la re  mue énergiquement pendant qu'on admet 8  parties     environ,    -en poids, d'oxyde de     propy-          lène-1,2    gazeux -à l'intérieur de la chambre.  Lorsque l'oxyde -de propylène a complète  ment réagi avec     l'alcali-cellulose,    on enlève la  masse :de réaction de la chambre -de réaction.  On peut     dissoudre    ce produit dans une solu  tion de soude caustique de 6 % environ au  moins de concentration.

   Il contient quelques  produits cellulosiques non dissous dont la, pré  sence, pour certaines applications, par exem  ple     certaines    opérations     d'enduisage,    ne cons  titue pas un inconvénient. Toutefois, on peut  rendre les matières     cellulosiques    non dis  soutes pour ainsi dire entièrement solubles  par une opération de réfrigération.  



  La concentration en éther -de     cellulose    -de  la solution finale obtenue comme indiqué     ci-          dessus    n'est pas suffisamment élevée pour  convenir en vue de la fabrication de films, fi  laments, etc. Pour     obtenir    une solution dont  la concentration en éther ait la valeur désirée  en vue de la fabrication de films et filament,  soit habituellement 8 % environ, ou peut opé  rer quelque peu différemment.

   Lorsque       Uéthérification    est     terminée,    on enlève le  tiers     environ    de la     masse    de réaction à base  d'éther et on le neutralise en l'additionnant  d'une solution à 5-10 % :d'acide chlorhydri  que ou sulfurique. On lave l'éther neutralisé  pour en éliminer les sels, puis on le réunit aux  deux tiers restants de la masse qui n'ont pas  été traités par     l'acide.    On dilue alors la masse  entière à l'aide d'eau pour ramener la concen  tration de la soude caustique à 4,75 % envi  ron.

   En opérant de cette façon, on élève la       concentration    de l'éther, par rapport à la so  lution de soude caustique, à la     valeüf    néces-           saire    pour obtenir la concentration finale dé  sirée. On refroidit alors la masse entière, puis  on la fond.

   On peut manipuler la solution  visqueuse et limpide résultante pour créer des  films, filaments et autres objets analogues à  la     proxyline.        Le    composé à base de     -cellulose     et d'oxyde de propylène qu'on obtient après  élimination de la solution de soude     caustique     par     coagulation,    n'est pas aussi soluble dans  les solutions de soude caustique que celui ob  tenu dans le brevet principal.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour la fabrication d'un éther hydroxypropylique de cellulose, caractérisé en ce qu'on traite de la cellulose non forte ment dépolymérisée, par une solution d'alcali caustique pour former une alcali-cellulose mouillée et, sans la laisser vieillir plus -de 24 heures, on l'amène en contact intime avec -de l'oxyde de propylène-1,2 et la fait réagir avec 7 à 12 % environ de cet oxyde par rapport au poids de cellulose pour former un éther hy- droxypropylique de cellulose au moins par tiellement soluble dans une solution diluée de soude caustique,

   tout au plus légèrement so luble dans une solution .de potasse caustique et insoluble dans l'eau. S OUS-RE VENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on fait réagir l'oxyde de propylène-1,2 avec l'alcali-cellulose en présence d'alcali et d'eau en quantité plus grande que l'alcali. 2 Procédé selon la. sous-revendication 1, ca ractérisé par le fait que l'alcali employé est la soude caustique.

   3 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on forme l'alcali- cellulose mouillée par traitement par une solution de soude caustique de concentra tion égale à environ <B>30%.</B> 4 Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait qu'on effectue la réaction entre l'oxyde de propylène-1,2 et l'alcali- cellulose mouillée à des températures in- férieures à. la température de carbonisa tion.

   5 Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que la réaction une fois ter minée, le produit de réaction est libéré de l'alcali caustique. 6 Procédé selon la sous-revendication 5, ca- ractérisé par le fait que la réaction une fois terminée, le produit de réaction est acidifié en vue de neutraliser l'alcali caustique, et lavé et séché.

   7 Procédé selon la revendication pour la fabrication d'un. produit approprié à la préparation de filaments, films, etc., ca ractérisé en ce qu'on emploie de l'alpha- cellulose et qu'on dissout le produit final de réaction dans une solution diluée d'al cali caustique. 8 Procédé selon la revendication, caracté risé, en ce qu'on amène des vapeurs d'oxyde de propylène-1,2 au contact de cellulose sodique mouillée.

   9 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on fait réagir avec l'oxyde de propylène-1,2 de la cellulose sodique mouillée obtenue en faisant trem per des fibres cellulosiques renfermant de l'alpha-cellulose de haute qualité, dans une solution de soude caustique et expri mant l'excès de solution jusqu'à ce que la. teneur en cellulose ait été portée à 20 % au moins, et que, lorsque -la réaction a eu lieu, on neutralise la soude caustique restante.

   10 Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait qu'on obtient l'alcali-cellulose mouillée en trempant de la cellulose dans une solution d'alcali caustique dont la concentration est comprise entre 14 et 50 %, @à approximativement la température ambiante, puis en éliminant l'excès de solution caustique jusqu':à ce que la te neur en cellulose ait été portée à ap proximativement 2!5 à<B>35%,</B> et on fait réagir l'alcali-cellulose avec l'oxyde de propylène-1,2 à une température infé rieure à 45 C.

   11 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que l'alcali-cellulose mouillée est produite à l'état fibreux du veteux, en sorte que l'oxyde de propy- lène-1,2 vient en contact avec sensible ment toutes les fibres, avec lesquelles il réagit .à la même vitesse. 12 Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait qu'on produit le vide dans la chambre de réaction après y avoir intro duit l'alcali-cellulose et avant d'y intro duire l'agent éthérifiant. 13 Procédé selon la revendication, caractérisé par le fait que l'oxyde de propylène-1,2 est employé en solution dans un solvant inerte.

   14 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que le produit de réaction étant en solution dans de la soude caus tique, l'éther est coagulé, puis lavé et sè- ché. 15 Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on effectue la réaction avec un oxyde de propylène-1,2 obtenu dans la masse de réaction par l'influence de l'alcali caustique présent sur la chlorhydrine,de glycol propylénique.