CH173284A - Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Sehwefelsäureesters.            Iin    Hauptpatent Nr. 169353 ist ein Ver  fahren zur Herstellung eines     Schwefelsäure-          esters    angegeben, bei dem man das nach dem  Verfahren des Schweizer Patentes Nr. 163549  erhaltene, in kalten, verdünnten, wässerigen       Alkalilösungen    praktisch unlösliche, an     derLuft     beständige Reduktionsprodukt des     5.5'.7.7'-          Tetrachlorindigos    in Gegenwart von organi  schen Basen mit     Sulfonierungsmitteln    be  handelt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man den  an sich bekannten     Schwefelsäureester    des       Leuko-5.    5'. 7.     7'-tetrabramindigos    ebenfalls in  sehr vorteilhafter Weise erhalten kann, wenn  man das nach dem Verfahren des Schweizer  Patentes Nr. 167056 erhältliche, in kalten,  verdünnten, wässerigen     Alkalilösungen    prak  tisch unlösliche, an der Luft beständige Re  duktionsprodukt des     5.5'.7.7'-Tetrabrom-          indigos    in Gegenwart von organischen Basen  mit     Sulfonierungsmitteln    behandelt.  



  Das erwähnte, an der Luft beständige  Reduktionsprodukt des 5.5'. 7.7'-Tetrabrom-         indigos    kann z. B. nach dem Verfahren des  Schweizer Patentes Nr.<B>167056</B> hergestellt  werden, z. B. indem man den     5.5'.7.7'-Tetra-          bromindigo    in schwach alkalischen oder neu  tralen, zweckmässig aber in sauren Medien in  Gegenwart von Lösungs- oder Verdünnungs  mitteln reduziert und danach die freie     Leuko-          verbindung    noch so lange erwärmt, bis die  in kalten wässerigen Lösungen von     Alkalien     praktisch unlösliche, an der Luft beständige  Verbindung entstanden ist.

   Als geeignete  organische Basen kommen insbesondere ter  tiäre Basen, wie     Pyridin,        Dimethylanilin    usw.,  in Frage. Als     Sulfonierungsmittel    kann man  z. B.     Schwefelsäureanhydrid,        Chlorsulfonsäure     oder     Chlorsulfonsäureester    verwenden.  



  <I>Beispiel:</I>  150 Teile des gemäss dem Verfahren des  Schweizer Patentes     Nr.167056    erhältlichen be  ständigen Reduktionsproduktes des     5.5'.7.7'-          Tetrabromindigos    werden in eine in der Kälte  hergestellte Mischung aus 600 Teilen Chlor-      Benzol, 800 Teilen     Dimethylanilin    und 120  Teilen     Chlorsulfonsäure    -bei     5-100    C ein  getragen. Man erwärmt die Mischung inner  halb einer Stunde auf 60   C, hält 2 Stunden  lang bei dieser Temperatur, giesst sie sodann  auf Eis, macht mit Natronlauge alkalisch und  destilliert das Chlorbenzol und     Dimethylanilin     mit Wasserdampf ab.

   Aus der zurückbleiben  den, schwach bräunlich gefärbten Lösung wird  nach dem Filtrieren der entstandene Ester  durch Zugabe von festem Kochsalz     ausge-          salzen;    er wird nach dem Absaugen im Va  kuum bei 60-70<B>0 0</B> getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Schwefel- säureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man das nach dem Verfahren des Schweizer Pa tentes Nr. 167056 erhältliche, in kalten wäs serigen Alkalilösungen praktisch unlösliche, an der Luft beständige Reduktionsprodukt des 5.5'.7.7'-Tetrabromindigos in Gegenwart von organischen Basen mit Sulfonierungs- mitteln behandelt.