CH234961A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 229841.    Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstofes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     Indoxyl    mit     4.5-Dichlorace-          naphthenchinon    erhältlich ist,

   durch Behand  lung mit einem reduzierenden Mittel und  einem     Schwefeltrioxyd    liefernden     Vereste-          rungsmittel    in Gegenwart einer tertiären  Base in den     Leukoschwefelsäureester    über  führt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann z. B. durch Behandeln des Farb  stoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie  zum Beispiel     Pyridin    oder     Dimethylanilin     und eines     Schwefeltrioxyd    liefernden     Ver-          esterungsmittels,    beispielsweise von     Chlorsul-          fonsäure,        Chlorsulfonsäuremethyl-oder        -äthyl-          ester,        chlorsulfonsaurem    Natrium oder     Oleum,     mit Metallen,

   zum Beispiel mit Eisen oder  Kupfer, erfolgen. Man kann auch zuerst durch  katalytische Reduktion die     Leukoverbindung       des     Küpenfarbstoffes    für sich herstellen und  diese dann mit     Schwefeltrioxyd    oder einer       Schwefeltrioxyd    liefernden Verbindung in  Gegenwart einer tertiären Base verestern.  



       Beispiel:     In 100 Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei     etwa    5  C 20 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    unter Rühren eingetropft. Unter  fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie er  durch Kondensation von     Indoxyl    mit     4.5-Di-          chloracenaphthenchinon    erhältlich ist, und  7 Gewichtsteilen Kupferpulver schnell einge  tragen. Nach Entfernen der Eiskühlung  lässt man die Temperatur allmählich auf  Zimmertemperatur steigen und steigert dann  auf     etwa    40  C.

   Bei dieser Temperatur wird  das Gemisch 2 bis 3 Stunden gerührt. Nach  Ablauf dieser Zeit liegt eine, nur noch durch  überschüssiges Kupfer getrübte Lösung vor.  Man giesst diese auf 500 Gewichtsteile Eis  wasser und lässt einige Zeit absitzen. Durch .           Abgiessen    trennt man so die Hauptmenge     Py-          ridin    und Säure ab. Den halbfesten Rück  stand nimmt man mit 500 Gewichtsteilen  5%iger Natronlauge auf und unterwirft die  Lösung einer Vakuumdestillation. Bei 20 mm  und 60  ist in etwa 1 Stunde das restliche       Pyridin        abgetrieben.    Die     pyridinfreie    alka  lische Lösung wird auf 2000 Gewichtsteile  verdünnt und geklärt.  



  Aus der Lösung wird das     Kaliumsalz    des       Leukoschwefelsäureesters    durch Zusatz von       Kaliumchlorid        ausgesalzen.    Es ist     bordorot     gefärbt. Der neue     Leukoschwefelsäureester     liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskose  kunstseide glatte farbstarke,     bordorote        Drueke     von sehr guten     Echtheiten.     



  Der Ausgangsfarbstoff ist auf folgende       Weise    erhältlich: 100 Gewichtsteile einer  20 %     igen    In     doxylschmelze    werden unter Koh  lendioxyd in 1000 Gewichtsteilen     Eisessig     gelöst und mit 38 Gewichtsteilen     4.5-Dichlor-          acenaphthenchinon    unter Kohlendioxyd kon  densiert. Man erhält etwa 30     Gewichtsteile     Farbstoff in     kristalliner    Form.

   Die in fast  allen gebräuchlichen Lösungsmitteln sehr    schwer löslichen Kristalle erhält man, aus       Pvridin    oder Chlorbenzol umkristallisiert, in       korinthfarbenen    langen .Nadeln, die ungefähr       bei    320  schmelzen. Die Lösungsfarbe in       konz.    Schwefelsäure ist grüngelb.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsä.iireesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von Indoxyl mit 4.5-Dieliloracenaphthenchinon erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzieren den Mittel und einem Schwefeltrioxyd lie fernden Veresteriangsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefel- säureester überführt.

   Das Kaliumsalz des neuen LeukOSChtve- felsäureesters stellt ein bordorotes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Vikosekunstseide glatte farbstarke, bordorote Drucke von sehr guten Echtheiten.