CH167057A - Verfahren zur Herstellung eines beständigen Reduktionsproduktes. - Google Patents

Description

      -Verfahren    zur Herstellung eines beständigen Reduktionsproduktes.    Im Hauptpatent Nr. 163549 ist ein Ver  fahren zur Herstellung eines beständigen Re  duktionsproduktes des 5, 5', 7,     7'-Tetrachloi,-          iudigos    beschrieben, welches dadurch gekenn  zeichnet ist, dass     mau    die freie     Leukoverbin-          dung    dieses     Farbstoffes    so lange erwärmt,  bis eine in kalten, wässerigen     Alkalilösungen     unlösliche Verbindung entstanden ist.  



  Es wurde nun gefunden, dass mau in       analoger    Weise ebenfalls ein neues, bestän  diges Reduktionsprodukt des     5,5'-Dibi,om-          indigos    erhalten kann, wenn man die freie       Leukoverbindung    des genannten Farbstoffes  so lange erwärmt, bis eine in kalten, wässe  rigen     Alkalilösungen    unlösliche Verbindung  entstanden ist.  



  Das Verfahren kann in der Weise aus  geführt werden, dass man den     Farbstoff    oder  seine     Dehydroverbindungen    in der üblichen  Weise in alkalischem,     neutralem    oder saurem  Medium reduziert und die freie     Leukoverbin-          dung    gleichzeitig oder unmittelbar anschlie-         ssend,    oder nach ihrer Isolierung so lange für  sich oder mit sauer reagierenden Mitteln, z. B.  verdünnten Säuren, sauren Salzen erwärmt,  bis die neue Verbindung, die im Gegensatz  zu der eigentlichen     Leukoverbindung    in kal  ten, verdünnten, wässerigen     Alkalilösungen,     z.

   B. 5     o/oiger    Natron- oder Kalilauge, unlös  lich ist,     entstanden    ist. Beispielsweise kann       man    den Farbstoff mittelst ameisensaurem  Ammonium und schwefliger     Säure,    vorteilhaft  in alkoholischer Lösung oder Verdünnung,  bei     Wasserbadtemperatur    reduzieren, worauf  man     darin    zur vollständigen Umwandlung der  noch vorhandenen     Leukoverbindung    einige  Stunden im Sieden erhält.     Mai)    kann in glei  cher Weise zur Reduktion     Alkalihydrosulfit     oder Zink- und Eisessig und ähnliches ver  wenden, oder auch mit Wasserstoff kataly  tisch reduzieren.

   Man kann hierbei in einem  Arbeitsgang zu .der in kalten, wässerigen       Alkalilösungen    unlöslichen Verbindung ge  langen, wenn man bei der Reduktion in      Abwesenheit von Alkalien     bezw.    Erdalkalien  oder unter Zusatz geringerer Mengen dieser,  als zur Bildung der     Monometallsalze    der       Leukoverbindung    erforderlich ist, arbeitet,  und so lange erhitzt, bis die Umwandlung  beendet ist.

   Hat man alkalisch reduziert, so  wird die Lösung der     Leukoverbindung    mit  Säuren, wie schwefliger Säure, Salzsäure,       Ogalsäure,        Weinsäure,    usw., oder sauren  Salzen, wie     Natrinmbisulfit,        Natriumbisulfat,          Kaliumbitartrat    usw. angesäuert, worauf man  die Mischung, zweckmässig unter Zufügung von  Lösungsmitteln, wie Alkoholen,     Diogan,        Gly-          koläthern    usw., so lange erwärmt, bis die  Umwandlung in das in kalten, wässerigen       Alkalilösungen    unlösliche Produkt beendet ist.  



  In vielen Fällen ist es zweckmässig, die  Reduktion des Farbstoffes und die Behand  lung seiner     Leukoverbindung    mit sauer re  agierenden     Mitteln    in einem Arbeitsgang;  eventuell unter gleichzeitiger oder nachträg  licher Verdampfung oder unter     Abdestillieren     des     Lösungs-    oder Verdünnungsmittels vor  zunehmen. Man kann hierbei die Flüssigkeit  entweder ganz     abdestillieren    oder nur bis zur       Abscheidung    des Reduktionsproduktes.  



  Das neue Reduktionsprodukt ist ein gelb  grüner Körper, an der Luft beständig, löst  sich leicht in heissen; wässerigen Alkalien  und in     kalten,    alkoholischen     Alkalilösungen     und bildet dabei die Salze der eigentlichen       Leukoverbindung.     



  <I>Beispiel,:</I>       100        Teile        eines        40        %igen        Teiges        von        5,5'-          Dibromindigo    werden mit 1500 Teilen Wasser         angeteigt    und auf 60 0 C erwärmt.

   Nach Zu  gabe von 30 Teilen wasserfreiem     Natrium-          hydrosulfit        und        25        Teilen        34%iger        Natron-          lauge    wird der     Farbstoff    vollständig reduziert  und durch Einleiten von schwefliger Säure  als freie     Leukoverbindung    gefällt. Nach dem  Absaugen und Auswaschen mit Wasser er  hält man eine Paste; die kalt mit verdünnter       Alkalilauge    vollkommen in Lösung geht.

   Die  Paste wird nun mit 400 Teilen Alkohol unter       Luftabsuhluss        angeteigt    und nach Zugabe von  100 Teilen 38     0%iger        Natriumbisulfitlösung     2 Stunden lang unter     Rückflusskühlung    zum  Kochen erhitzt.     Man    destilliert den Alkohol  ab und arbeitet den Rückstand in der übli  chen Weise auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines bestän digen Reduktionsproduktes des 5, 5'-Dibrom- indigos, dadurch gekennzeichnet, dass man die freie Leukoverbindung dieses Farbstoffes so lange erwärmt, bis eine in kalten, wässe rigen Alkalilösungen unlösliche Verbindung entstanden ist. Das neue Reduktionsprodukt ist ein gelb grüner Körper, an der Luft beständig, löst sich leicht in heissen, wässerigen Alkalien und in kalten, alkoholischen Alkalilösungen und bildet dabei die Salze der eigentlichen Leukoverbindung.