CH176222A - Verfahren zur Herstellung einer Diazoverbindung in fester Form. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Diazoverbindung    in fester Form.    Gegenstand des vorliegenden Zusatz  patentes ist ein Verfahren zur Herstellung  einer     Diazoverbindung    in fester Form, wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man     2-          Chlor-1        .4-diaminobenzol    durch Behandlung  mit der zur     Diazotierung    einer     Aminogruppe     nötigen Menge Schwefelsäure und salpetriger  Säure einseitig     diazotiert    und dann das     Di-          azoniumsulfat    in fester Form abscheidet.  



  Das neue     Diazosalz    soll insbesondere für  die     Eisfarbenbereitung    Verwendung finden.  <I>Beispiel</I>     r:     143 Teile     2-Chlor-1        .4-diaminobenzol     werden in 145 Teilen Schwefelsäure von 78  Gewichtsprozent und 2800 Teilen Wasser bei  10 bis 15   C mit einer Lösung von 72 Tei  len     Natriumnitrit    in 300 Teilen Wasser     @di-          azotiert.        Aus,der    filtrierten     Diazolösung    wird  mit 200 Teilen Natriumsulfat und 310 Teilen       78%iger    Schwefelsäure das     Diazoniumsulfat     gefällt.

      Das erhaltene kristalline hellgraue     Diazo-          salz    besitzt     eine    sehr gute Haltbarkeit. Es  kann durch Vermischen mit den üblichen       färberischen    Hilfsmitteln, wie wasserfreiem  Natriumsulfat oder     teilentwässertem    Alu  miniumsulfat usw., auf handelsübliche Form  eingestellt werden.  



       Beispiel   <I>2:</I>  240,5 Teile saures Sulfat von     2-Chlor-          1    .4-diaminobenzol (erhältlich aus 1     Mol.          Chlorphenylendiamin    und 1     Mol.    Schwefel  säure) werden in 1924 Teilen Eisessig bei       15-20'    C     angeschlämmt.    Dann werden bei  15   C und unter gutem Rühren 140 Teile       Amylnitrit    eingetropft. Hierbei geht das  Sulfat der Base langsam in das     Diazonium-          sulfat    über.

   Nach zweistündigem     Nachrühren     bei 15 bis 20       -C    wird abgesaugt und bei  40   C     getrocknet.    Aus der     Mutterlauge    lässt  sich durch Zugabe von Äther noch eine ge  ringe Menge     Diazoniumsulfat    abscheiden.      Die     Diazotierung    kann auch bei Gegen  wart     anderer        organischer    Flüssigkeiten, zum  Beispiel mit Benzol, ausgeführt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Diazo- verbindüng in fester Form, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2-Chlor-1. 4-diaminobenzol durch Behandlung mit der zur Diazotierung einer Aminogruppe nötigen Menge & hwefel- säure und salpetriger Säure einseitig diazo- tiert und dann das Diazoniumsulfat in fester Form abscheidet.

   Das erhaltene kristalline hellgraue Di- azosalz besitzt eine sehr gute Haltbarkeit. Es kann durch Vermischen mit den üblichen färberischen Hilfsmitteln, wie wasserfreiem Natriumsulfat oder teilentwässertem Alumi niumsulfat usw., auf handelsübliche Form eingestellt werden. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazotierung in Gegenwart organischer Flüssigkeiten ausführt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abscheidung ,des Diazoniumsulfates mit Natriumsulfat und Schwefelsäure vornimmt.