CH176757A - Verfahren zur Herstellung einer heterocyclischen Quecksilberverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     heterocyclischen        Quecksilberverbindung.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  neuen     heterocyclischen    Quecksilberverbindung  gelangen kann, wenn man auf das     Pyridin-          3-carbonsäureallylamid    ein     Mercurisalz    ein  wirken lässt, und aus dem so erhaltenen Salz  die Base in Freiheit setzt.  



  Die auf diese Weise gewonnene Verbin  dung der Formel     CgHi20sN2Hg    bildet ein  weisses Kristallpulver, das gegen Natronlauge  beständig ist und einen Zersetzungspunkt  von etwa 1200 zeigt. Die neue Verbindung  bildet wasserlösliche Salze. Ihr Acetat sintert  bei<B>160</B> 0 und zersetzt sich bei etwa 17(> 0,  ihr     Tartrat    sintert bei 85 0 und zersetzt sich  oberhalb 140 0, ihr     Benzoat    bildet ein hygro  skopisches Pulver vom Schmelzpunkt     55    bis  60 0, und ihr     Propionat    zeigt den Schmelz  punkt     145 .     



  Die neue Verbindung zeichnet sich durch  ihre starke     diuretische    und antiseptische  Wirkung bei guter Verträglichkeit aus. Sie  soll therapeutische Verwendung finden.    Nach dem Verfahren der Erfindung wird  die gleiche Verbindung erhalten, sowohl  durch die Addition normaler als auch basi  scher     Mercurisalze,    wie z. B. den aus einer  Mischung von je 1     Mol        Mercuriogyd    und  1 Äquivalent einer organischen Säure oder  je     r/2        Mol        Mercurioxyd    und     r/2        Mol    eines  normalen     Mercurisalzes    erhaltenen Salzen.

    <I>Beispiel</I>     .r     126 Teile     Pyridin    - 3 -     carbonsäureallyl-          amid    (Schmelzpunkt 48      ,        Kp.4    180 0, darge  stellt aus     Pyridin-3-carbonsäurechlorid    und       Allylamin)    werden in Wasser gelöst und  mit einer wässerigen Lösung von 310 Teilen       Mercuriacetat    versetzt. Nun wird einige Stun  den auf dem Wasserbade erwärmt und hierauf  bei niedriger Temperatur das Wasser und  die frei gewordene Essigsäure vertrieben.  Die gebildete Additionsverbindung kristalli  siert man aus Methylalkohol um.

   Die     Ana-          lyse        ergibt        einen        Quecksilbergehalt        von        45,5%     (berechnet 45,7 %).      Zur Herstellung der freien Base wird das  so gewonnene     Pyridin-3-carbonsäureallylamid-          mereuriacetat    mit der berechneten Menge  Kalilauge versetzt und die Lösung im Vakuum  eingedampft. Aus dem Rückstand wird mit  warmem Alkohol das gebildete     Kaliumacetat     ausgezogen, wobei das     Pyridin-3-carbonsäure-          allylamidmercurihydroxyd    zurückbleibt.  



  <I>Beispiel 2:</I>  21 Teile frisch gefälltes Quecksilberoxyd  und 6 Teile Essigsäure werden mit einer  wässerigen Lösung von 16 Teilen     Pyridin-3-          carbonsäureallylamid    gekocht. Die Lösung  wird im Vakuum zur Trockne eingedampft  und der Rückstand aus Methylalkohol um  kristallisiert. Die so erhaltene Verbindung  wird in der in Beispiel 1, Abschnitt 2 be  schriebenen Weise in das     Pyridin-3-carbon-          säureallyiamidmercurihydroxyd    übergeführt.

    <I>Beispiel 3:</I>  43 Teile Quecksilberoxyd und     15.    Teile  Weinsäure werden mit einer wässerigen  Lösung von 32 Teilen     Pyridin-3-carbonsäure-          allylamid    kräftig geschüttelt und erwärmt.  Nach erfolgter Umsetzung wird die Lösung  im Vakuum zur Trockne eingedampft. Das  so erhaltene     Pyridin-3-carbonsäureallylamid-          mercuritartrat    bildet ein weisses nicht hygro  skopisches Kristallpulver. Es ist unempfind  lich gegen Natronlauge.  



  Aus der wässerigen Lösung des obigen       Tartrates    setzt man die Base durch Zugabe  von 24 Teilen frisch .gefälltem Silberoxyd  in Freiheit und erhält nach dem Verdampfen  der von den Silbersalzen befreiten Lösung  das     Pyridin-3-carbonsäureallylamidmercuri-          hydroxyd.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer hetero- cyclischen Quecksilberverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Pyridin-3- carbonsäureallylamid ein Mercurisalz ein wirken lässt und aus dem so erhaltenen Salz die Base in Freiheit setzt. Die auf diese Weise gewonnene Verbin dung der Formel CoHi20sN2Hg bildet ein weisses Kristallpulver, das gegen Natronlauge beständig ist und einen Zersetzungspunkt von etwa 1200 zeigt. Die neue Verbindung bildet wasserlösliche Salze.

   Ihr Acetat sintert bei<B>160'</B> und zersetzt sich bei etwa<B>1700,</B> ihr Tartrat sintert bei 85 und zersetzt sich oberhalb 140 , ihr Benzoat bildet ein hygro skopisches Pulver vom Festigkeitspunkt 55-60 , und ihr Propionat zeigt den Festig keitspunkt 1450. Die neue Verbindung zeichnet sich durch ihre starke diuretische und antiseptische Wirkung bei guter Verträglichkeit aus. Sie soll therapeutische Verwendung finden. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentansprucb, dadurch gekennzeichnet, dass man normale Mercuri- salze verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man basische Mercuri- salze verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus einem Gemisch äquivalenter Mengen Mercurioxyd und einer organischen Säure erhaltenes Mercurisalz verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man ein aus einem Gemisch äquivalenter Mengen Mercurioxyd und eines nomaleti Mercurisalzes erhal tenes 11I' ercurisalz verwendet.