CH177472A - Verfahren zur Darstellung eines neuen Anthrachinonderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines neuen     Anthraehinonderivates.       Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist ein Verfahren zur Darstellung eines neuen       Anthrachinonderivatea,    welches darin besteht,  dass man auf     1-Amino-4-brom-anthrachinon-          2-sulfodimethylamid    Anilin einwirken lässt  und das so erhaltene Produkt     sulfiert.     



  <I>Beispiel: .</I>  



  40 Gewichtsteile     1-Amino-4-brom-anthra-          chinorr-2-sulfochlorid    werden in 100 Gewichts  teile Aceton gelöst und 20 Gewichtsteile  einer 50      /oigen        Dimethylaminlösung    bei ca.  0   eingetragen und dann etwa 1 Stunde  nachgerührt. Dabei wird zuletzt langsam auf  ca. 40 o angewärmt. Zur     Abscheidung    des       1-Amino-4-brom-arrthrachinon-2    -     sulfodime-          thylamids    wird mit verdünnter Salzsäure  schwach kongosauer gestellt und der erhal  tene orangefarbene Niederschlag -abgesaugt.  Er wird gut mit Wasser gewaschen und  nach dem Trocknen aus Eisessig umkristal  lisiert.

   Das 1-Amino-4-brom-anthrachinon-2-         sulfodimethylamid    bildet orangerote     Kriställ-          chen,    die bei 213  schmelzen und z. B. in  Chlorbenzol in der Wärme leicht löslich sind.  



  Zur Darstellung des     1-Amino-4-anilido-          anthrachinon-2-sulfodimethylanilida    werden  16 Gewichtsteile     1-Amino-4-brom-anthra-          chinon-2-sulfodimethylamid    zusammen mit  200 Gewichtsteilen Anilin, 128     Gewicbtsteilen          Natriumacetat,    0,8 Gewichtsteilen     Kupfer-          chlorür,    und 0,8 Gewichtsteilen     galiumjodid     etwa 10-15 Stunden lang auf ca. 180   er  wärmt. Dabei färbt sich die anfangs gelbrote  Flüssigkeit zuletzt tiefdunkelblau.

   Sie wird  in verdünnte Salzsäure gegossen und der  dabei erhaltene dunkle Niederschlag durch  Auskochen mit     Pyridinwaaser    gereinigt.  



  Das     1-Amino-4-anilino-anthrachinon-2-          sulfodimethylanilid    bildet dunkle     Nädelchen,     die bei ca. 230   schmelzen und sich ziemlich  leicht in heissem Eisessig, Chlorbenzol und  andern organischen Lösungsmitteln mit rein  blauer Farbe lösen.      Zur     Sulfierung    werden 21 Gewichtsteile       in        200        Gewichtsteilen        Oleum        20%        bei        ca.     <B>00</B> eingetragen und etwa     I/2    Stunde nach  gerührt bis eine Probe in Wasser löslich ist.

    Dann wird auf etwa 1500 Gewichtsteile Eis  gegeben. Dabei scheidet sich die     Sulfosäure     unlöslich ab. Zur Reinigung wird sie     abfil-          triert,    dann wieder in Wasser gelöst und  mit     galiucnohloridlösung        ausgesalzen.    Sie  bildet kleine, blaue     stäbchenförmige        Kriställ-          chen,    die in heissem Wasser leicht löslich  sind und Wolle aus saurem Bade in blauen  Tönen anfärben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen Anthrachinonderivates, dadurch gekennzeich net, dass man auf 1-Amino-4-brom-anthrachi- non-2-sulfodimethylamid Anilin einwirken lässt und das so erhaltene Produkt sulfiert. Es bildet kleine, blaue, atäbchenförmige Kri- ställchen, die in heissem Wasser leicht löslich sind und Wolle aus saurem Bade in blauen Tönen anfärben.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentansprucb, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion mit überschüssigem Anilin in Gegenwart von Natriumacetat, Kupferchlorür und Kalium- jodid durch Erwärmen auf etwa<B>1800</B> wäh rend etwa 10-15 Stunden durchführt.