CH288428A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       1-Aminoanthrachinon-6-methylsulfon    mit     sol-          ehen'Mitteln    behandelt, die befähigt sind, den       Rest    der Formel  
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    Der neue Farbstoff löst sich in konzen  trierter Schwefelsäure mit braungelber Farbe  und färbt Baumwolle aus .rotbrauner     Küpe     in     liehteehten,        reingelben    Tönen.  



  Als     Acylierungsmittel,    welche den Rest  der angegebenen Formel abzugeben befähigt  sind, kommen insbesondere die reaktionsfähi  gen, funktionellen Derivate, zum Beispiel die       Halogenide    der     Diphenyl-4-earbonsäure    und  insbesondere das     Dipheny1-    4 -     earbonsäure-          chlorid    in Betracht. Die Umsetzung erfolgt       vorteilhaft    in einem     inerten    organischen     Lö-          siingsmittel,    wie zum Beispiel Nitrobenzol, bei       erhöhtes-    Temperatur.  



       Beispiel:     30 Teile     1-Aminoanthraehinon    - 6 -     inethyl-          sulfon    und 21 Teile     Diphenyl-4-earbonsäure     werden in 360 Teilen trockenem Nitrobenzol  suspendiert und nach Zufügen von 1.6 Teilen       Thionylehlorid    innerhalb einer Stunde unter  Rühren auf 1.35  erhitzt. Nachdem noch zwei  Stunden bei 1.30 bis     1.3 < 5     verrührt wurde, wird       erkalten    gelassen. Der in gelben Nadeln aus-    fallende Farbstoff wird abgesaugt, gut mit  kochendem Alkohol gewaschen und getrocknet.  



  Das als Ausgangsstoff dienende     1-Amino-          anthrachinon-6-metliylsulfon    kann wie     folgt;     gewonnen werden:  229 Teile     Anthrachinon-2-methylsulfon    wer  den langsam in 480 Teile Monohydrat bei  Zimmertemperatur eingetragen. Unter Rüh  ren wird die Temperatur auf 80  erhöht und  hierauf innerhalb einer Stunde eine Mischung  von 64 Teilen Salpetersäure (96prozentig) und  64 Teilen Monohydrat     zutropfen    gelassen, wo  bei eine Temperaturerhöhung auf 90  eintritt.  Nach halbstündigem     Weiterrühren    bei 100   wird erkalten gelassen, dann sorgfältig in  Eis und Wasser ausgetragen,     abgenutscht,     neutral gewaschen und getrocknet.

   Zur Tren  nung .von     Isomeren    werden zum Beispiel  130 Teile     Nitrierungsprodukte    bei 10  in  <B>1000</B> Teile 95prozentige Schwefelsäure einge  tragen und bis zur Lösung verrührt. Dann  werden in etwa einer halben Stunde 188 Teile  50prozentige Schwefelsäure bei 10 bis 15  zu  getropft und 31/2 Stunden bei 10 bis 12  nach  gerührt. Das ausgefallene     1-Nitroanthraehi-          non-6-methylsulfon    wird     abgenutscht,    mit     88-          prozentiger    Schwefelsäure ausgewaschen und  in Eis und Wasser ausgetragen. Die entstan  dene Suspension wird nochmals     abgesaugt,     neutral gewaschen und getrocknet.

   Mit     Na-          triumsulfhydrat    in wässeriger     Suspension    bei  64 bis 67  erhält man das in     rotbraunen    Na-           deln    kristallisierende     1-Aminoanthrachinon-6-          inethylsulfon    vom     Smp.    249      (unkorr.).  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1--Aminoanthraehinon-6-methylsulfon mit sol chen Mitteln behandelt, die befähigt sind, den Rest der Formel EMI0002.0010 Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit braungelber Farbe und färbt Baumwolle aus rotbrauner Küpe in liehteehten, reingelben Tönen. UNTERANSPRI'CHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als den Rest der Formel EMI0002.0015 abgebendes Mittel Diphenyl - 4. - earbonsäure- ehlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung in einem inerten organischen Lösungs mittel bei erhöhter Temperatur durchführt.