CH179087A - Verfahren zur Darstellung eines Disulfierungsproduktes des 2-Aminoanthrachinons. - Google Patents

Description

  Verfuhren zur Darstellung eines     Disulfierungsproduktes    des     2-Aminoanthraehinons.       Bekanntlich lässt sich     2-Amirroanthrachinon     beim     Sulfieren    in eine     2.3-Aminoanthrachi-          tronsulfosäure    überführen. Ein weiteres     Sul-          fierungsprodukt    des     2-Aminoantbrachinons     ist bis heute noch nicht bekannt geworden.  



  Es wurde nun gefunden, dass sich     2-Amino-          authrachinon    sehr leicht     disulfieren    lässt, wenn  man es mit SOS-haltiger Schwefelsäure auf  höhere Temperatur erhitzt. Es wird zweck  mässig so lange erhitzt, bis eine herausge  nommene Probe, in Wasser gegossen und  mit überschüssigem Brom in der Wärme be  handelt, kein unlösliches     Dibrom    -     amino-          anthrachinon    mehr abscheidet.

   Es ist vor  teilhaft, dass man den Zeitpunkt der     Disul-          fierung    in dieser Weise kontrolliert, denn  einerseits tritt bei längerem Erhitzen durch       Zersetzung    Dunkelfärbung ein, anderseits  ist bei zu kurzem Erhitzen die     Disulfierung     unvollständig. Überraschend ist, dass bei den  gewählten Bedingungen, wie sich zeigte,  weder     Ogygruppen    in das Molekül eintreten  noch weitgehende Zersetzung stattfindet.

   Das    so erhältliche     Sulfierungsprodukt    entspricht  folgender Formel:  
EMI0001.0022     
    wobei die eine     Sulfogruppe    im     aminofreien     Kern wahrscheinlich in 6- oder     7-Stellung     steht. Es besteht jedoch auch die Möglich=       keit,    dass es ein Gemisch dieser beiden     Iso-          meren    ist.

   Das neue     Sulfierungsprodukt    ist  ein wertvolles Zwischenprodukt für die Dar  stellung von     Farbstoffen.       <I>Beispiel</I>    50 Gewichtsteile     2-Aminoanthrachinon     trägt man unter Rühren     portionsweise    in  225 Gewichtsteile     Oleum    von     400/0        SOS-Ge-          halt    ein und erhitzt auf 145-1500     C    so lange,  bis eine in Wasser gegebene Probe nach  Versetzen mit Brom keinen wasserunlöslichen      Niederschlag liefert. Darnach lässt man ab  kühlen, giesst auf Eis und filtriert gegebenen  falls.

   Aus der so erhaltenen Lösung kann  man entweder das     Sulfierungsprodukt    durch  Eindampfen im Vakuum als eine     äusserst     leicht lösliche Substanz abscheiden, oder man  salzt es zweckmässig mit Chlorkalium aus.  



  Das so erhaltene     Dikaliumsalz    des     Sul-          fierungsproduktes    stellt ein gelbes Pulver  dar, das leicht in Wasser löslich ist und  mit Nitrit und Säure behandelt eine     Diazo-          verbindung    liefert, die mit     2-Naphthol    zu  einem roten Farbstoff kuppelt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Disul- fierungsproduktes des 2-Aminoanthrachinons, dadurch gekennzeichnet, dass man 2-Amirro- anthrachinon mit einer SOa-haltigen Sebwe- felsäure auf höhere Temperatur erhitzt.

   Das so erhaltene Disulfierungsprodukt des 2-Aminoantbrachinons stellt als Dikalium- salz ein gelbes Pulver dar, das leicht in Wasser löslich ist und mit Nitrit und Säure behandelt eine Diazoverbindung liefert, die mit 2-Naphthol zu einem roten Farbstoff kuppelt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadureb gekennzeichnet, dass man Schwefelsäure mit einem Gehalt von 400/, Schwefel säureanhydrid verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktions- komponenten bei 145-1500 C so lange erhitzt, bis eine in Wasser gegebene Probe nach Versetzen mit Brom keinen wasser unlöslichen Niederschlag liefert.