CH295893A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffzwischenproduktes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 290293.    Verfahren     zur    Herstellung eines     Farbstoffzwischenproduktes    der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand des vorliegenden Patentes     ist     ein Verfahren zur Herstellung eines Farbstoff  zwischenproduktes der     Anthrachinonreihe,    wel  ches darin besteht, dass man     1,4-Di-(2',6'-          dimethyjphenyjamino)    - 6,7 -     dichloranthrachi-          non    durch Behandeln mit     Chlorsulfonsäure    in  7     ,4-Di-(2',6'-dimethylphenylamino)-6,

  7-dichlor-          anthrachinon-disulfonsäurechlorid    überführt.  



  Es ist bekannt, dass     Arylaminoanthraehi-          none    durch Einwirkung von     Chlorsulfonsäure     oft schon bei Zimmertemperatur     Coeramido-          ninringschluss    erleiden, wobei ihre Farbe  stark erhöht wird. Ferner kennt man zahl  reiche Verfahren in der     Anthrachinonreihe,     welche die     Chlorsulfonsäure    zur     Sulfonierung     verwenden und zu wasserlöslichen Verbin  dungen führen.

   Das nach dem neuen Ver  fahren erhältliche Produkt ist dagegen     in     kaltem     Wasser    nicht löslich und zeigt gegen  über dem Ausgangsstoff keine auf     Coeramido-          ninringschluss    weisende Farberhöhung. Es ent  hält pro Molekül 2 Atome Schwefel und 2  Atome austauschbaren Chlors und     ist    daher  offenbar ein     Sulfonsäurechlorid.    Es soll zur  Darstellung von neuen Farbstoffen verwendet  werden.  



  Die Ausführung des Verfahrens erfolgt       zweckmässig    derart, dass man unter Rühren  bei einer Temperatur von -10 bis +100  C  den Ausgangsstoff in     Chlorsulfonsäure    oder  in ein     Gemisch    aus     Chlorsulfonsäure    und       Schwefelsäuremonohydrat    bzw. rauchender  Schwefelsäure einträgt und die Masse inner  halb der gleichen Temperaturgrenze so lange         weiterrührt,    bis eine Probe davon sich in  heisser verdünnter     Alkalihydroxydlösung    löst,  in kaltem Wasser dagegen     unlöslich    ist.

   Man  giesst dann die     Reaktionsmasse    auf Eis oder  auf eine Mischung von Eis und Wasser oder  Salzwasser, filtriert den gebildeten Nieder  schlag und wäscht ihn mit Wasser bzw. Salz  wasser neutral.  



  Das Produkt kann als feuchte Paste wei  terverarbeitet werden, es kann aber auch  durch vorsichtiges Trocknen, am     besten    im  Vakuum bei niedriger, z. B. Zimmertempera  tur; entwässert werden.  



  In den Beispielen bedeuten die Teile Ge  wichtsteile, und die Temperaturen sind in  Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1:</I>  In 220 Teile     Chlorsulfonsäure    von 0  trägt  man 25,8 Teile     1,4-Di-(2',6'-dimethylphenyl-          amino)-6,7-dichloranthrachinon    innerhalb von  45 Minuten ein und     rührt    das     Gemisch    an  schliessend 4 Stunden lang bei 35 bis 40 . Eine  Probe löst sich nun beim Kochen in     20/aiger          Natriumhydroxydlösung    mit rotstickig blauer  Farbe, ist dagegen in kaltem Wasser unlöslich;  diese Fällung lässt sich mit     Essigsäureäthyl-          ester    ausziehen. Man giesst die Masse auf  1400 Teile Eis, filtriert die ausgeschiedene  Verbindung und wäscht sie neutral.  



  Das neue     Farbstoffzwischenprodukt        ist     ein dunkelblaues Pulver, das sich in Benzol  mit rotstickig blauer und in konzentrierter  Schwefelsäure mit blauer Farbe     löst.         <I>Beispiel 2:</I>  Ersetzt man im Beispiel 1 die 220 Teile       Chlorsulfonsäure    durch eine Mischung aus  110 Teilen     Chlorsulfonsäure    und 50 Teilen       Schwefelsäuremonohydrat    und arbeitet eben  falls bei 35 bis 40 , so erhält man dieselbe  Verbindung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farbstoff- zwischenproduktes der Anthrachinonreihe, da durch gekennzeichnet, dass man 1,4-Di-(2',6'- dimethylphenylamino) - 6,7 - dichloranthrachi - non durch Behandeln mit Chlorsulfonsäure in 1,4-Di-(2',6'-dimethylphenylamino)-6,7-dichlor- anthrachinon-disuHonsäurechlorid überführt.

   Das neue Farbstoffzwischenprodukt ist ein dunkelblaues Pulver, das in Benzol und in heisser 2 % iger Natriumhydroxydlösung mit rotstickig blauer und in konzentrierter Schwe felsäure mit blauer Farbe löslich, in kaltem Wasser dagegen unlöslich ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die -Uniset zung in Gegenwart von Sch-%vefelsäuremono- hydrat ausführt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen -10 und + 100 C ausführt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeiehnet, dass man als Umsetzungstemperatur eine sol che von 35 bis 40 C wählt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet., dass man die Chlorsulfonsäure so lange auf das 1,4-Di-(2',6'-dimethylphenylamino)-6,7-di- chloranthrachinon einwirken lä.sst, bis eine Probe des Reaktionsgemisches sich in heisser verdünnter Alkalihydroxydlösung, nicht aber in kaltem Wasser, löst.