CH179440A - Verfahren zur Herstellung einer Chrysenoyl-o-benzoesäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Chrysenoyl-o-benzoesäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung einer Chrysenoyl-o-benzoesäure. Es wurde gefunden, dass man zu einer bis anhin nicht bekannten Ohrysenoyl-o- benzoesäure gelangt, wenn man auf 1 Mol Chrysen 1 Mol Phthalsäureanhydrid in Ge genwart von Kondensations- und Verdün nungsmitteln bei Temperaturen, die<B>1000</B> nicht übersteigen, einwirken lässt. Die Chry- senoyl-o-benzoesäure, die zur Herstellung von Farbstoffen und deren Zwischenprodukten verwendet werden kann, bildet ein helles kristallines Pulver, das bei 210-213 schmilzt. Sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure zuerst mit rotbrauner Farbe, welche rasch über Violett in ein leuchtendes Blau übergeht. <I>Beispiel:</I> 114 Teile Chrysen werden in 750 \feilen Tetrachloräthan eingetragen, 75 Teile pulveri siertes Phthalsäureanhydrid zugegeben und bei zirka 20 in gleichen Portionen im Ver lauf einer Stunde 150 Teile Aluminiumchlorid zugegeben; dabei ist zeitweiliges Kühien er forderlich. Die Reaktionsflüssigkeit, in welcher das Chrysen zuerst suspendiert ist, zeigt beim Fortschreiten der Reaktion zunächst eine gelborange, später aber rotbraune Fär bung. Nach beendetem Eintragen hält man einige Stunden bei zirka 200, steigert dann die Temperatur der Reaktionsflüssigkeit lang sam auf 70 und hält weiter einige Stunden bei 70 -75". Nach Zerlegung mit Eiswasser und deutlichen Ansäuern mit Salzsäure wird das Tetrachloräthan mit Wasserdampf ausge trieben. Nach dem Abkühlen wird die in sehr guter Ausbeute abgeschiedene rohe Chryse- noyl-o-benzoesäure abgesaugt und säurefrei gewaschen.
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- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Ohryse- noyl-o-benzoesäure, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol Chrysen 1 Mol Phthal- säureanhydrid in Gegenwart von Konden- sationsmitteln und Verdünnungsmitteln bei Temperaturen, die<B>100'</B> nicht übersteigen, einwirken lässt.Die Ohrysenoyl-o-benzoesäure, die zur Herstellung - von Farbstoffen und deren Zwischenprodukten verwendet werden kann, bildet ein helles, kristallines Pulver, das bei 210-2130 schmilzt. Sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure zuerst mit rotbrauner Farbe, welche rasch über Violett in ein leuchtendes Blau übergeht.
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