CH185417A - Verfahren zur Darstellung eines Chromierungsfarbstoffes der Anthrachinonoxazolreihe. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung eines     ühromierungsfarbstoffes    der     Anthrachinonoaazolreihe.       Es wurde gefunden, dass man sehr echte       nachchromierbare    Farbstoffe der     Anthra-          chinonreihe    erhält,     wenn    man auf     4-Amino-          anthrachinon-1.2-(N)-aryl-oxazole        Schwefel-          trioxyd    enthaltende Schwefelsäure einwirken  lässt.

   Zweckmässig geschieht dies so, dass man  das     Oxazol    mit rauchender Schwefelsäure bis       zu        etwa        10%        bis        etwa        100%,        vorteilhaft          20'/o        bis        30%        SOs        in        der        Wärme        bei        Tem-          peraturen    zwischen 60 0 C und etwa 160 0 C  behandelt.

   Je höher der Gehalt der Schwefel  säure an     SOs    ist, um so niedriger ist die  Temperatur zu wählen. Zur Milderung der  Reaktion kann auch Borsäure dem Reaktions  gemisch zugesetzt werden. Man erhält so  Verbindungen, die sich leicht in     Wasser    mit  intensiv violetter Farbe lösen; auf Zusatz  von Alkali schlägt diese violette Farbe nach  Blau um. Die Konstitution der Reaktions  produkte ist nicht bekannt. Es handelt sich  bei den neuen Verbindungen vermutlich um       Anthrachinonoxazolsulfosäuren,    welche wahr  scheinlich eine oder mehrere     Oxygruppen       enthalten oder deren Salze. Die getrockneten  Farbstoffe stellen hell- bis dunkelbraun ge  färbte Pulver dar.

   Durch Lösen in Wasser  und     Aussalzen    mit zum Beispiel Kochsalz  lösung kann man sie in ihre     Natriumsalze     überführen. Diese Salze bilden nach dem  Trocknen schwarzbraune Pulver, die viel in  tensiver gefärbt sind als die freien Säuren.  Auch die     Alkalisalze    der     Farbstoffe    sind in  Wasser ziemlich leicht löslich. In konzen  trierter Schwefelsäure lösen sie sich mit gelb  roter Farbe.  



  Auf Wolle ziehen die neuen Farbstoffe  mit violetter Farbe. Beim Behandeln der  violetten sauren Färbungen mit     chromabge-.          benden    Mitteln erhält man     grünstichig    blaue  Farbtöne von sehr guter Wasch-, Walk- und  Lichtechtheit und ausgezeichnetem     Egalisie-          rungsvermögen.    Es ist überraschend, dass man  aus den     Aminoanthrachinonoxazolen    auf die  vorstehend beschriebene Weise     nachchromier-          bare    Farbstoffe darstellen kann.  



  Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein      Verfahren zur Darstellung eines     Chromierungs-          farbstoffes    der     Anthrachinonreihe,    welches  dadurch gekennzeichnet ist, dass man auf       4-Aminoanthrachinon-1.2-(N)-phenyloxazol          Schwefeltrioxyd    enthaltende Schwefelsäure  einwirken lässt.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 6 Gewichtsteile des 4-     Aminoanthra-          chinon-1.        2-(N)-phernyl-oxazols    von der Formel  
EMI0002.0009     
    erhältlich nach dem Verfahren gemäss Schweiz.  Patent Nr. 184017 werden in 180     Volum-          teilen    20     o/oigem        Oleum    gelöst und etwa  2-3 Stunden auf 90-100o erwärmt. Dann  giesst man das Reaktionsprodukt auf etwa  250 Gewichtsteile Eis. Es scheidet sich ein  rotbrauner Niederschlag ab, dessen Menge  sich beim Erkalten     der    rotbraunen Lösung  noch vermehrt.

   Der abgeschiedene Nieder  schlag wird abgesaugt, in möglichst wenig  Wasser in der Wärme gelöst und aus der  intensiv blauviolett gefärbten Lösung wieder  mit Kochsalzlösung ausgefällt. Der so wahr  scheinlich in Form seines     Natriumsalzes    er  haltene Farbstoff stellt nach dem Trocknen  ein schwarzbraunes Pulver dar, welches Wolle  in violetten Tönen anfärbt. Behandelt man  die violette Färbung mit chromabgebenden  Mitteln, so erhält man ein ausgezeichnet  egalisierendes     grünatichiges    Blau von sehr  guter Wasch-, Walk- und     Lichtechtbeit.     



  2. 6 Gewichtsteile des obigen     Oxazols     werden bei<B>90-1000</B> mit 160     Volumteilen     20     o/oigem        Oleum    4-5 Stunden lang behan-         delt.    Man gibt das Reaktionsprodukt auf Eis,  saugt den nach dem Erkalten erhaltenen  rotbraunen Niederschlag ab und wäscht ihn  mit etwa 15      /oiger    Salzsäure nach. Getrock  net stellt er ein hellbraunes Pulver dar, das  sich in Wasser leicht mit intensiv blauvioletter  Farbe löst. In konzentrierter Schwefelsäure  löst sich der Farbstoff mit gelbroter Farbe.

    Wolle wird sauer und     nachebromiert    in den  Tönen und     Echtheiten    angefärbt wie mit  dem nach Beispiel 1 erhaltenen     Farbstoff.     



  3. 2 Gewichtsteile des obigen     Amino-          oxazols    werden mit 3 Gewichtsteilen kristal  lisierter Borsäure in-<B>60</B>     Volumteilen    30     o/oigem          Oleum    gelöst und etwa 1 Stunde auf etwa  <B>900</B> erwärmt, dann giesst man das Umset  zungsprodukt auf etwa 100 Gewichtsteile  Eis und erhält so einen rotbraunen Nieder  schlag, der abgesaugt, mit verdünnter Salz  säure nachgewaschen und. getrocknet ein  hellbraunes Pulver von gleichen     färberischen     Eigenschaften darstellt wie die nach Beispiel  1 und 2 erhaltenen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Chromie- rungsfarbstoffes der Anthrachinonreihe, da durch gekennzeichnet, dass man auf'4-Amino- anthrachinon-1.2-(N)-phenyloxazol Schwefel- trioxyd enthaltende Schwefelsäure einwirken lässt.

   Die so erhältliche Farbstoffsulfosäure bildet ein braunes Pulver, das sich in Wasser mit blauvioletter Farbe löst und Wolle in violet ten Tönern färbt, die durch Chromierung in ein grünstichiges Blau von sehr guterWasch-, Walk- "lud Lichtechtheit übergeben.