CH185954A - Verfahren zur Herstellung von 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinondisulfosäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinondisulfosäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinondisulfosäure. Wir stellen die 1:4-Di-p-n-Butylanilin- anthrachinondisulfosäure durch Behandlung des p-n-Butylanilins mit Leuko-Chinizarin, welches Chinizarin enthalten kann und nach- herige Sulfonierung des erhaltenen 1:4-Di- p-n-Butylanilinanthrachinons her.
Die Behandlung mit p-n-Butylanilin kann mit Kresolsäure ausgeführt werden unter Zufügen von Borsäure. Die Sulfonierung kann durch Auflösung des 1:4-p-n-Butylanilin- anthrachinons in konzentrierter Schwefelsäure und zugefügtem Oleum geschehen.
Die 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinon- disulfosäure ist neu. Sie ist grün und löst sich in Wasser zu einer bläulichgrünen Farbe. Sie färbt Wolle und andere tierische Fasern in neutralem oder leicht saurem Bade, mit Vorzug in Gegenwart eines Hilfsfärbemittels, wie Natrium-Cetylsulfat oder Glaubersalz, in hellen, stark grünen Tönen. Diese Töne sind besonders fest gegen strenges Waschen, Walken und Licht.
<B>9</B> <I>Beispiel 1:</I> 12 Teile Leuko-Chinizarin, 18 Teile p-n- Butylanilin (Hickinbottom, J. Chem. Soc.,1930, 156"0), 60 Teile Kresolsäure und 6 Teile Bor säure werden miteinander bei 100 o C wäh rend 48 Stunden umgerührt. 90 Teile Alko hol werden um die weiteren Behandlungen zu erleichtern, zugefügt, das Gemisch wird dann auf 40 o C abgekühlt und filtriert. Der Rückstand wird mit kaltem Alkohol gewaschen bis sich nichts weiteres mehr entfernt und dann mit heissem Wasser die Borsäure ent fernt und getrocknet.
Zur Sulfonierung wer den 5 Teile der Verbindung in 50 Teilen 100 o/oiger Schwefelsäure bei 200 C gelöst und dazu 20 Teile Oleum (2-1% SOs) lang- sam zugegeben. Das Gemisch wird bei 25 bis<B>300</B> C während einer halben Stunde gerührt und dann zu 180 Teilen Eis gegossen.
Wenn das Eis geschmolzen ist, wird das Gemisch filtriert und der Rückstand gut ge presst, hierauf in heilem Wasser gelöst, die Lösung mit kaustischer Soda gehörig alkalisch gemacht und der Farbstoff ausgesalzen, ge presst und getrocknet.
<I>Beispiel 2:</I> 8 Teile Leuko-Chinizarin, 28 Teile Chini- zarin, 28 Teile kristallisierte Borsäure, 180 Teile gresolsäure und 54 Teile p-n-Butyl- anilin werden während 2 Stunden auf 150 o C erhitzt. Das Gemisch wird auf<B>700</B> C gekühlt, mit 200 Teilen Alkohol und 200 Teilen 30%iger kaustischer Sodalösung verdünnt, auf<B>300</B> C abgekühlt, filtriert und mit Alkohol gewaschen. Das Produkt wird wie in Beispiel 1 ange geben sulfoniert und gibt denselben Farbstoff.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung von 1:4-Di- p-n-ButylanilinanthrachiDondisulfosäure, ge kennzeichnet durch die Behandlung von Leuko. Chinizarin, mit p-n-Butylanilin und nachfol gende Sulfonierung des erhaltenen 1:4-Di- p-n-Butylanilinanthrachinons. Die 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinon- disulfosäure ist neu. Sie ist grün und löst sich in Wasser mit bläulichgrüner Farbe.Sie färbt Wolle und andere tierische Fasern in neutralem oder schwach saurem Bade, mit Vorzug in Gegenwart eines Hilfsfärbe mittels, wie Natrium-Cetylsulfat oder Glau bersalz, in hellen, stark grünen Tönen von besonderer Festigkeit gegen strenges Waschen, Walken und Licht. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung des Leuko-Chinizarins mit p-n-Butylanilin in Gegenwart von gresolsäure und von Bor säure vorgenommen wird. 2.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Sulfonierung durch Auflösen des Di-p-n-Butylanilinanthra- chinons in konzentrierter Schwefelsäure und Zufügen von Oleum vorgenommen wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass dem Leuko-Chinizarin Chinizarin beigemischt ist.
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| CH185954D CH185954A (de) | 1934-11-14 | 1935-11-14 | Verfahren zur Herstellung von 1:4-Di-p-n-Butylanilinanthrachinondisulfosäure. |
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