CH187435A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Ilerstellung    eines neuen     Anthrachinonfarbstoffes.       Gemäss der Erfindung erhält man einen  neuen     Anthrachinonfarbstoff,    die 1-Amino       4-(4'-,dodecylsulfoanilide)ant*hrao'hinon-2-sul-          fosäure,    wenn man     2-Halogen-l-amino-4-(4-          dodecylanilido)anthrap,hinon,    (zum Beispiel  die     2-Chlor    oder     Bromverbinclung)    Schwefel  säure und ein lösliches     Sulfit    aufeinander  einwirken     lässt.     



  Die Behandlung mit Schwefelsäure kann  entweder vor oder nach dem Behandeln mit  dem löslichen     Sulfit    ausgeführt     wer-den.     



  Der Farbstoff löst sich in kaltem     Wm-          ser    mit blauer Farbe und in Schwefelsäure  mit heller,     grünlichblauer    Farbe. Er färbt  Wolle aus einem neutralen oder sauren Bade  in rein blauen Tönen von guter Haltbarkeit  beim Waschen und Walken.  



  <I>Beispiel<B>1:</B></I>  <B>10</B> Teile     2-Brom-l-amino-4-(9-,dodecyl-          anilido)anthrachinon    (welches erhalten wird  durch Behandlung von<B>1</B>     :3-Dibrom-4-amino-          anthrachinon    mit     p-Dodecylanilin,    welches    wiederum hergestellt     wer-den    kann analog  dem durch     Beran    benutzten Verfahren für       p-Oetylanilin,        Ber.    der deutschen     chem.    Ges.

    <B>1885, 18, 132)</B> werden in 40 Teilen Phenol  gelöst und die Lösung     miteiner    Lösung von  <B>50</B> Teilen     kristallinisellem        Natriumsulfit    in  <B>75</B> Teilen Wasser gemischt.  



  Das Gemisch wird während<B>8</B> Stunden  unter Druck auf<B>170</B> bis<B>175 ' C</B> erhitzt und  das Phenol     dann,durch        Wasserdampfdestilla-          tion    entfernt. Der Farbstoff, welcher eine       sulzartige    Form hat, wird durch Zusetzen  von Salz zum Gerinnen gebracht, filtriert,  getrocknet und gemahlen.

   Der     gemablene     F     arbstoff    wird mit kaltem Benzin     extralliert,     um die benzinlöslichen     Unreinigkeiten    zu  entfernen und schliesslich, wenn wünschbar,'  einer weiteren Reinigung unterworfen,     dureli     Behandlung einer heissen, wässerigen Lösung  des Farbstoffes mit aktiver Kohle" filtriert  und mit Salz wieder ausgefällt.  



  <B>10</B> Teile dieses Produktes werden in<B>10,0</B>  Teilen einer     Iffligen    Schwefelsäure von           2:5   <B>' C</B> gelöst, 20 Teile von<B>2,5 %</B>     igem        Oleum     werden zugesetzt und das Gemisch während  einer Stunde auf     2,5    bis<B>301 C</B> gehalten. Die  Mischung wird dann in Eis gegossen und  nachher filtriert. Das Ausgefällte wird in  warmem Wasser gelöst, mit     kaustischer          Sodalösung    alkalisch gemacht und     ausge-          salzen.    Der gefällte Farbstoff wird     filtriert,     mit schwacher Salzlösung gewaschen und ge  trocknet.  



  <I>Beispiel 2:</I>  <B>10</B> Teile     2-Brem-l-amino-4-(4'-#dodeeyl-          anilido)anthrachinon    werden in<B>100</B> Teilen  einer     100-%igen    Schwefelsäure von 20 bis  <B>2 2 5 '</B>     C        gelöst.        10        Teile        Oleum        (25        %        SO.,)     werden zugegeben<B>-und</B> die Mischung wird  umgerührt, bis eine einem Gemisch von Ben  zol und Wasser zugesetzte, Probe die     Benzol-          schielit    nicht mehr färbt.

   Wenn die     Sulio-          nation    vollendet ist, wird die     Schwefelsäure-          lösung    in Eis und Wasser gegossen und die  Fällung wird filtriert und von Säure frei  gewaschen. Der     Filterkuphen    wird alsdann  mit verdünnter     kaustiseher    Soda gemahlen,  das Produkt filtriert, mit Wasser gewaschen       und    getrocknet.  



  <B>10</B> Teile dieses Produktes,<B>180</B>     TeilpWas-          ser,   <B>10</B> Teile kristallisiertes     Natriumsulfit     und<B>60</B> Teile     Pyridin        wer-den    während 12  Stunden unter Druck auf<B>130</B> bis<B>185 '<I>C</I></B>  erhitzt. Das     Pyridin    wird durch     Wasser-          dampfdestillation    entfernt und die blaue Lö  sung des Farbstoffes mit ein wenig aktiver  Kohle gekocht, dann filtriert     und,    wenn er-         kaltet,    das Produkt mit Salz gefällt.

   Dieses  wird filtriert, mit schwacher     Salzlösung    ge  waschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonfarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2-Halogen-l-amino-4-(9- dodecylanilido)anthrachinon, Schwefelsäure und ein lösliehes Sulfit aufeinander einwir ken lässt. Der Farbstoff löst sich in kaltem Was ser mit blauer Farbe und in Scbwefelsäure mit heller, grünlichblauer Farbe. Er färbt Wolle aus einem neutralen oder sauren Bade in rein blauen Tönen von guter Haltbarkeit beim Waschen und Walken.

   T UNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein 2-Ilalogen-I-Ami- no-4-(4'-dodecylanilido)anthrachinon mit Sulfit behandelt und das resultierende Produkt dann mit Schwefelsäure sulfo- niert wird. 2.

   Verfahren nach Patentansprueli, dadurch gekennzeichnet, dass ein 2-Ilalogen-I-Ami- no-4-(4'-,dodecylanilido)anthraehi-non mit Schwefelsäure sulfoniert und dann das resultierende Produkt mit Sulfit behan delt wird.