CH190622A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 187435.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Anthrachinonfarbstoffes.       Gemäss der Erfindung erhält man einen  neuen     Anthrachinonfarbatoff,    die     1-Amino-          4    - (4'-     cetylsulfoanilido)        anthrachinon-        2-sulf        o-          säure,    wenn man     2-Halogen-l-amino-4-(4'-          cetylanilido)anthrachinon    (zum     Beispiel    die  "-Chlor- oder Bromverbindung),

   Schwefel  säure und ein lösliches     Sulfit    aufeinander  einwirken lässt.  



  Die Behandlung mit Schwefelsäure kann  entweder vor oder nach dem Behandeln mit  dem löslichen     Sulfit    ausgeführt werden.  



  Der Farbstoff löst sich in kaltem Wasser  mit einer blauen Farbe und in Schwefelsäure  mit einer hellen     grünlichblauen    Farbe. Er  färbt Wolle aus einem neutralen oder sauren  Bade in rein blauen Tönen von guter Halt  barkeit beim Waschen und Walken.  



       Beispiel   <I>1:</I>  9 Teile     2-Brom-l-amino-4-(4'-cetylanili-          do)anthrachinon    (welches erhalten wird durch  Behandlung von 1     :3-Dibro-4-aminoanthra-          chinon    mit     p-Cetylanilin.        p-Cetylanilin    wird    wiederum erhalten analog dem durch     Beran     benutzten Verfahren für     p-Octylanilin,        Ber.     der deutschen     chem.    Ges., 1885, 18, 132)  werden mit 120 Teilen Phenol, 80 Teilen  Wasser und 50 Teilen kristallisiertem Na,       triumsulfit    gemischt,

   und in einem Auto  klaven während 8 Stunden auf 170 bis  <B>1.80'</B> C erhitzt.     Dates    Reaktionsgemisch wird  in Wasser gegossen und das Phenol     durch          Wasserdampfdestillation    entfernt. Durch Zu  setzen von Salz wird der Farbstoff zum Ge  rinnen gebracht und nach dem Erkalten ab  filtriert, mit Salzlösung gewaschen und ge  trocknet. Der     Roh-Farbstoff    kann durch Ex  traktion mit     Ligroin    gereinigt werden, bis  die löslichen     Unreinigkeiten    entfernt sind.

    Der so erhaltene Farbstoff ist eine     Mono-          sulfosäure.    3;5 Teile der     Monosulfosäure     werden in 30 Teilen einer 100%igen Schwe  felsäure gelöst, 14 Teile     25%iges        Oleum     werden zugesetzt, das Gemisch während zwei       Stunden    bei 25   C umgerührt, in Eis und  Wasser gegossen, der Farbstoff     abfiltriert         und mit Salzlösung gewaschen. Er wird dann  in 600 Teilen heissem Wasser gelöst und die  Lösung mit     kaustischer    Soda alkalisch ge  macht, Salz wird zugegeben, der gefällte  Farbstoff wird filtriert und mit Salzlösung  gewaschen.  



       Beispiel   <I>2:</I>  10 Teile     2-Brom-l-amino-4-(4'-cetylani-          lido)antlirachinonwerden    in 100 Teilen einer       100%igen    Schwefelsäure von 20 bis 25       C     gelöst. 10 Teile     Oleum        (25%        SO;)    werden  zugesetzt und das Gemisch wird umgerührt,  bis eine einem Gemisch von Benzol und Was  ser zugesetzte Probe die     Benzolschicht    nicht  mehr färbt. Wenn die     Sulfonation    vollendet  ist, wird die     Schwefelsäurelöeung    in Eis und  Wasser gegossen und die Fällung wird fil  triert und von Säure frei gewaschen.

   Der  Filterkuchen wird nun mit verdünnter hau  stischer Soda gemahlen und das Produkt fil  triert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.  



  10 Teile dieses Produktes, 180 Teile  Wasser, 10 Teile kristallisiertes     Natrium-          stilfit    und 60 Teile     Pyridin    werden während  12 Stunden unter Druck auf 130 bis 135   0  erhitzt. Das     Pyridin    wird durch Wasser  dampfdestillation entfernt und die blaue  Lösung des Farbstoffes mit etwas aktiver  Kohle gekocht, dann filtriert und, wenn er  kaltet, mit Salz das Produkt gefällt. Dieses  wird filtriert, mit schwacher Salzlösung ge  waschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Anthrachinonfarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2-Halogen-1-amino-4-(4'- cetylanilido)anthracliinon, Schwefelsäure und ein lösliches @Sulfit aufeinander einwirken lässt. Der Farbstoff löst sich in kaltem Wasser mit blauer Farbe und in Schwefelsäure mit heller grünlichblauer Farbe. Er färbt Wolle aus einem neutralen oder sauren Bade in rein blauen Tönen von guter Haltbarkeit beim Waschen und Walken. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein 2-Halogen-l- amino-4-(4'-cetylanilido)anthrachinon mit Sulfit behandelt und das resultierende Produkt dann mit Schwefelsäure sulfo niert wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein 2-Halogen-l- amino-4-(4'-cetylaiiilido)anthrachinon mit Schwefelsäure sulfoniert und dann das resultierende Produkt mit Sulfit behandelt wird.