CH188791A - Verfahren zur Darstellung eines lichtecht gerbenden Stoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines lichtecht gerbenden Stoffes.    Es wurde gefunden, dass man einen Gerb  stoff von ausgezeichneter Lichtechtheit er  hält, wenn man eine durch     Sulfierung    eines  aus zirka 40 % m- und je zirka 80 % o- und       p-Kresol    bestehenden Gemisches erhaltene       Iiohkresolsulfonsäure,    Harnstoff und Form  aldehyd in kongosaurer Lösung aufeinander  einwirken lässt, bis in Wasser lösliche Stoffe  erhalten werden und auf eine     Acidität    vom       pA    2-4 einstellt.  



  Der neue Gerbstoff ist eine gelbliche,  dicke Flüssigkeit, die nach dem Verdünnen  ohne weiteres als     Gerbbrühe        verwendbar    ist;  er gerbt in saurer Lösung tierische Blösse zu  einem vollen und weichen Leder von weisser  Farbe und praktisch vollkommener Licht  echtheit. Er gibt die allgemeinen Reaktio  nen gerbender Stoffe, wie Leimfällung, Fäl  lung basischer Farbstoffe oder blaue Fällung  mit Eisenchlorid. Mineralsäuren erzeugen in  sehr grossem Überschuss eine weisse Fällung.  



  Auch zu     Kombinationsgerbungen    in Mi  schung mit andern gerbenden oder nicht ger-         benden    Stoffen kann der neue Gerbstoff vor  teilhaft Verwendung finden.  



  Man kann das Verfahren auch ausüben  mit     einem    Formaldehyd, welcher bei der  Reaktion aus einem     formaldehydabgebenden     Stoffe abgespalten wird, sowie mit einem  Harnstoff, welcher aus einem     harnstoffbil-          denden    Stoff, wie z. B. einem     Cyanamid,    bei  der     Reaktiön    erhalten wird und die Vereini  gung von Harnstoff mit Formaldehyd kann  auch     vorgängig    der Kondensation mit dem  Einwirkungsprodukt von sulfonierenden Mit  teln auf     Rohkresol    durchgeführt werden.  



  Die Arbeitsweise wird an folgenden Bei  spielen erläutert:  <I>Beispiel</I>     r:     100 Teile     Rohkresol    werden mit 100 Tei  len Monohydrat unter Durchblasen eines  kräftigen Luftstromes 80 Minuten bei 100  bis<B>110'</B> C sulfoniert. Man verdünnt unter  guter Kühlung auf 250 Teile und gibt 40  Teile Harnstoff zu. Bei einer     Acidität    von  10 g obiger     Kresolsulfonsäure    gleich 48,5 cm'      normal Natronlauge, setzt man<B>168</B> Teile einer  Natronlauge von 2 7,8     io    und rasch noch 130  Teile Formaldehyd von 30 % zu und erhitzt  unter     Rückfluss    zum Kochen.

   Die Reaktions  masse scheidet zu Beginn des     Kochens    einen       ii-eissen    Niederschlag beim Verdünnen mit  Wasser aus, nach zirka 5 Minuten bleibt die  Ausscheidung aus und eine Probe ist klar  wasserlöslich. Nach 15 Minuten langem Ko  chen ist unter diesen Bedingungen die Reak  tion beendet, und das     Maximum    der Licht  echtheit erreicht. Das gleiche Resultat kann  man durch niederen     Aciditätsgrad    und län  gere Kondensationsdauer oder höheren     Aci-          ditätsgrad    und entsprechend kürzere Kon  densationsdauer erreichen.  



  Zum Schluss wird mit Phosphorsäure auf  eine     Acidität    vom     pH    2-4 eingestellt.    <I>Beispiel 2:</I>    100 Teile     Rohkresol    und 10(l Teile     Oleum     (26 %     S0z;)    werden vorsichtig gemischt und  30 Minuten auf 100 bis<B>110'</B> C erhitzt. Dann  werden unter Kühlen 50 Teile Wasser zu  gegeben und die Reaktionsmasse wird mit  40 Teilen Harnstoff versetzt. Man gibt bei  ?0 bis<B>30'</B> C 130 Teile Formaldehyd<B>30%</B>  zu und     erwärmt    15 Minuten auf 45 bis<B>50'C,</B>  oder lässt so lange bei Zimmertemperatur  stehen, bis die Reaktionsmasse eben wasser  löslich geworden ist. Man neutralisiert auf  die in Beispiel 1 angegebene     Acidität    an.

    Haut wird durch die verdünnte Lösung des  Gerbstoffes in ein weisses Leder von aus  gezeichneter Lichtechtheit umgewandelt.         Beispiel   <I>3:</I>  100 Teile     Rohkresol    werden mit 100 Tei  len     Oleum        (26/"o'    SO; ), wie in Beispiel 2 an  gegeben, sulfoniert und mit 50 Teilen Was  ser verdünnt. Es wird hierauf auf die in  Beispiel 1 angegebene     Acidität    inneutrali  siert. Man kondensiert dann 40 Teile Harn  stoff und 130 Teile Formaldehyd 30  durch Zusatz von 5 Teilen verdünnter Schwe  felsäure (1:5) und kurzes Erwärmen und  pulverisiert die weisse Masse.

      Setzt man dieses Kondensationsprodukt  zu der inneutralisierten     Kresolsulfosäure    zu  und kocht 15 bis 20 Minuten, so geht der  grösste Teil des weissen Pulvers in Lösung  und man erhält einen Gerbstoff, der nach  Einstellen auf eine     Acidität    vom     px    2-4  Blösse in ein weisses lichtechtes Leder um  wandelt.  



       Beispiel     100 Teile     Rohkresol    werden, wie in Bei  spiel 1 angegeben, sulfoniert und mit Was  ser auf 250 Teile verdünnt. Man gibt 20 Teile  Harnstoff und 150 Teile Natronlauge     30%     zu, wobei die Temperatur auf etwa 70   C  steigt. Hierauf werden 70 Teile Formalde  hyd zugesetzt, und es wird 1 bis 5 Minuten  auf 100   C erhitzt. Man kühlt rasch ab und  setzt noch 10 Teile     Oxalsäure    und 35 Teile  Phosphorsäure<B>80%</B> zu. Die verdünnte Lö  sung gerbt Haut zu einem weissen Leder von  guter Lichtechtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines licht echt gerbenden Gerbmittels, dadurch gekenn zeichnet, dass man eine durch Sulfierung eines aus zirka 40% m- und je zirka 30 o- und p-Kresol bestehenden Gemisches er haltene Rohkresolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd in kongosaurer Lösung aufein ander einwirken lässt, bis in Wasser lösliche Stoffe erhalten werden und auf eine Acidi- tät vom px 2-4 einstellt.

   Das erhaltene Produkt ist ein gelbliche, dicke Flüssigkeit, die nach dem Verdünnen ohne weiteres als Gerbbrühe verwendbar ist lind ein weisses, volles und weiches Leder von ausgezeichneter Lichtechtheit liefert. Der neue Gerbstoff fällt Leim und ba sische Farbstoffe und gibt mit Eisenchlorid einen blauen Niederschlag. Mineralsäuren er zeugen in sehr grossem LTberschuss eine weisse Fällung. UNTERANSPRü CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation zwischen Rohkresolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd bei erhöhter Tempera tur vorgenommen wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen in Gegen wart von Rohkresolsulfonsäure und Harn stoff aus einem Formaldehyd abgebenden Stoff abgespaltenen Formaldehyd ver wendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen in Gegen- wart von Rohkrcsolsulfonsäure und Form aldehyd aus einem :1-iarnstoff bildenden Stoff erhaltenen Harnstoff verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohkresolsulfon- säure auf das Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Harnstoff einwirken lässt.