CH200376A - Verfahren zur Herstellung eines lichtechten Gerbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines lichtechten     Gerbstoffes.       Es wurde gefunden,     dass    es gelingt, neue  wertvolle,     lichteelife    Gerbstoffe herzustellen,       in-dem    man Gemische von     Phenolsulionsäuren          und        Dioxydiphenylsulionen    mit Harnstoff  und Formaldehyd kondensiert. Dabei haben  sich hauptsächlich die     KonzentrationsverhOt-          nisse    als ausschlaggebend herausgestellt.  



  Kondensiert man in grosser Verdünnung,  so erhält man unlösliche, technisch wertlose  Endprodukte; wendet man dagegen nur ge  rade so viel Verdünnungsmittel an, wie nötig  ist, damit     die        Reaktionsmisehung        dureh-          gerührt    werden kann, so gelingt es, wasser  lösliche, als Gerbstoffe verwendbare     Kon-          den8ationsprodukte    zu erzielen.  



  Die Zusammensetzung der Reaktions  mischung unterliegt folgenden Bedingungen.  In jedem Falle müssen mindestens 2 Mole  küle     Formaldehycl    auf<B>1</B> Molekül     Ilarnotoff     angewendet werden. Ausserdem     muss    aber  noch die mehr oder weniger grosse Reaktions  fähigkeit der verwendeten     Phenolsulfon-          L",äuren        bezw.    der     Dioxydiphenylsulione    be  rücksichtigt werden.

   Es hat sich nämlich    gezeigt,     dass    bei Erhöhung des     Harnstoff-          anteils    über ein bestimmtes Verhältnis von  Harnstoff zu Formaldehyd oder bei Er  höhung des     Dioxydiplienyloulionauteils    sehr  leicht unlösliche Endprodukte auftreten  können. Dem kann so gesteuert werden,     dass     man die Kondensation in Gegenwart von  mehr oder weniger grossen Mengen von     aro-          matisclien        Sulfonsäuren        bezw.    deren     Form-          aldehydkondensationsprodukten    oder andern..

    geeigneten     Dispergierungsmitteln,        wie,Sulfit-          ablauge,    ausführt. Die oben erwähnte     ver-          seliiedenartige    Reaktionsfähigkeit der     Phenol-          sulfonsäuren    oder der     Dioxydiphenylsulfone     ist abhängig von deren Gehalt an Homologen  oder     isomeren    Verbindungen;

   so kann zum  Beispiel bei Anwendung von     Phenolsulfon-          säure-Dioxydiphenyl-    und     -Dioxydikresyl-          sulfongemisellen    mit zunehmendem Gehalt an       m-Kresolanteil    auch der     Harnstoffgehalt        -er-          höht    werden.  



  Die Kondensation mit     Harnistoff        und     Formaldehyd. kann so durchgeführt     wer-den,          dass    man die beiden Stoffe einzeln zugibt      oder den     Harnstoff    im Formaldehyd auflöst  und langsam dem Kondensationsgemisch, das  die     Phenoleulfoneäure    und das     Dioxydiphe-          nyl,sulfon    enthält,     zuzetzt.     



  Die mit den obigen Gerbstoffen her  gestellten Leder zeichnen sich durch besseres  Weiss, bessere Fülle und eine bedeutend er  höhte Lichtechtheit aus, im Vergleich zu  Ledern, die mit bekannten,     Woch    ohne       Harnstoffzusatz    kondensierten Gerbstoffen  erhalten werden.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines Gerb  stoffes aus dem aus     Rohkresolherstellbaren        Di-          oxydikresylaulfongemia#ch,        Rohkresoleulfon-          säure,        Harnstoff    und Formaldehyd.

   Kon  densiert man diese Stoffe unter<B>50'C</B> in  saurer Lösung, wobei man die     Verdünnung     der     Reaktionemiechung    mit Wasser derart  wählt,     dass    eben gut gerührt werden kann,  so erhält man am     Schluss    ein wasserlösliches  Kondensationsprodukt, das nach dem Ein  stellen auf schwach     eaure    Reaktion Blösse in  weisses, volles Leder von sehr guter Licht  echtheit verwandelt.    <I>Beispiel<B>1:</B></I>  200 Teile     Robkresol   <B>D. A.</B> B.

   IV werden  mit 200 Teilen     Monohydrat    eine Stunde bei  <B>105' C</B>     sulioniert    und     dass        Sulfonierungs-          waffler    im Vakuum     abdestilliert.    In dieses  Gemisch werden unter vermindertem     Dmok     bei<B>125</B> bis<B>130'C</B>     Innentemperatar   <B>langsam</B>  <B>100</B> Teile     Robkresol   <B>D. A.</B> B. IV durch ein  enges Rohr unter die Oberfläche eingesaugt,  wodurch zirka 40<B>%</B> der     Kresoleulfonsäure     in     Dioxydikresyleulfan    umgewandelt werden.

    Nachdem alles     Rohkresol    eingelaufen     ist,     wird     das    Reaktionswasser und am über  schüssige     Rohkresel        abdestilliert.     



  Bei gewöhnlichem Druck werden zu<B>10,0</B>  Teilen obigen Gemisches, die     vorgängig    mit  <B>10</B> Teilen Wasser verdünnt werden, nach  und nach, ohne     dass    die Temperatur 40 bis  <B>50 ' C</B> übersteigt,<B>6</B> Teile     Harnetoff    und  langsam 40 Teile Formaldehyd<B>30 %</B> zu  gegeben. Mit dieser     Verdünnung    des An-         satze6    wird eben gute     Durchrührbarkeit    er  zielt. Man     lässt    so lange bei<B>30</B>     biss    40<B> <I>C</I></B>  rühren, bis eine Probe klar     wawerlösliehge-          worden    ist.

   Dann verdünnt man mit Wasser  und stellt mit     Natronlange    oder Ammoniak  auf     gerberische        Aeidität    ein.  



  <I>Beispiel 2:</I>  Zu 200 Teilen eines Kondensationspro  duktes, erhalten durch     oechestlindiges    Er  hitzen von<B>150</B> Teilen     Naphthalinsulfon-          säure    und<B>25</B> Teilen Formaldehyd<B>30%</B> und  Verdünnen auf 200 Teile, gibt man<B>50</B> Teile  eines     Dioxydikreaylaulfon   <B>-</B>     Rohkreeolssulfon-          säuregemisches,    hergestellt wie in Beispiel<B>1,</B>  Jedoch mit der Abänderung,     dass    in diesem  Falle die doppelte Menge     Rohkresol    ein  gesaugt wird und kondensiert bei 40'C mit  <B>6</B> Teilen Harnstoff     und    40 Teilen Form  aldehyd     30%,

      den man langsam zugibt. Die       Verdünnung    des Ansatzes ist so berechnet,       dass    die Reaktionsmasse eben gut     durchrühr-          bar    wird. Die Fertigstellung mit Alkali er  folgt wie oben beschrieben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines licht echten Gerbstoffes, dadurch gekennzeichnet-, dass man das au@ Rohkreeol herstellbare Dioxydikreoylmdfongemiach, Rohkrwoleul- fonsäüm, Harnstoff und Formaldehyd in 'saurer Lösung unter<B>50" C</B> kondensiert<B>-</B> wobei auf<B>1</B> Molekül Harnstoff mindestens 2 Moleküle Formaldehyd angewendet werden und die Reaktionsmasse nur so weit mit Wasser verdünnt wird,

   dass sie eben gut rührbar wird<B>-</B> bis ein wasserlösliches Kon densationsprodukt erhalten wird, das nach dem Einstellen auf schwach saure Reaktion Blösse in weisses, volles Leder von sehr guter Lichtechtheit verwandelt. UNTEIRANMUCH: Verfahren nach Patentanspruch, daodurch gekenmzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Dispergiermittele vor nimmt.